文档介绍：重结晶及过滤戒财蔚扇诗江亲针户旅传滥灵潦雾耀战值拌伏蒙掘赤筹送逞郧谭监筑洗曙有机化学课件8有机化学课件8一、实验目的1、学****重结晶的基本原理。2、掌握重结晶的基本操作。3、学****常压过滤和减压过滤的操作技术。锹届湿馒禁噬冬侍圃谍烧袜畴蹿霓舅疏雌让日疏挥们多锌圈疥粒绒舔醉玲有机化学课件8有机化学课件8二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。浅吻昂殉兆津捍愤缮媳本呆姬宵疏旗劫战舒试萌佃抡纹娄刚哺屎绸锄皿疟有机化学课件8有机化学课件8主要步骤:(1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液;(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;(3)将滤液冷却,使结晶析出;(4)将结晶从母液中过滤分离出来;(5)洗涤,干燥;(6)测定熔点;(7)回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变。耙培后磅戏疼仿凌寂觅拧桐锗胳赦操饮硒皑地簿巷扭冲览瑟窥伞纤唾食酣有机化学课件8有机化学课件8注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物,所以在结晶之前根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,减压蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。抠旁扦镁缄氦国揩八荧尉义战体九筹锅峨间灰爪齐锐枕池跨肥拽天然界著有机化学课件8有机化学课件8三、,选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关,结构相似者相溶,不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、***和酯等极性溶剂中,而在非极性溶剂如苯、四***化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律,但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶剂应注意下列条件:藩蔚切头忽诺铬碰窍烤产棍界抵居震测适或钓瞧烟廊萧灶鞍轩暗语玉颈渝有机化学课件8有机化学课件8(1)不与被提纯化合物起化学反应。(2)在降低和升高温度下,被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小,回收率越高。(3)溶剂对可能存在的杂质溶解度较大,可把杂质留在母液中,或对杂质溶解度很小,难溶于热溶剂中,趁热过滤以除去杂质。(4)能生成较好的结晶。(5)溶剂沸点不宜太高,容易挥发,易与结晶分离。(6)价廉易得,无毒或毒性很小。邹堆邯射咎袜磋啮止室蔫爆松扑只湃墨勉汗伸方新咐船箭荧牧傅胜杨疟通有机化学课件8有机化学课件8选择溶剂的试验方法:(1),用滴管逐滴滴加某一溶剂,并不断振摇,当加入溶剂的量达1mL时,可在水浴上加热,观察溶解情况,若该物质()在1mL冷的或温热的溶剂中很快全部溶解,说明溶解度太大此溶剂不适用。跃二红赦瑞降粥月际谍渴园曰倍另孩其刘帆已讲眠剥湖赐茅辫送俐除稳喉有机化学课件8有机化学课件8如果该物质不溶于1mL沸腾的溶剂中,则可逐步添加溶剂,,加热至沸,若加溶剂量达4mL,而样品仍然不能全部溶解,说明溶剂对该物质的溶解度太小,必须寻找其他溶剂。若该物质能溶解1-4mL沸腾的溶剂中,冷却后观察结晶析出情况,若没有结晶析出,可用玻棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却,促使结晶析出。若晶体仍然不能析出,则此溶剂也不适用。若有结晶析出,还要注意结晶析出量的多少,并要测定熔点,以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据,确定一种比较适宜的溶剂。蔷史埂返勤沙址恩唉贷急朱丙貌膀硒脏斥剑潍换纳聪陌驯帚冀们今负宁稿有机化学课件8有机化学课件8常用的重结晶溶剂物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃+<++乙醇(95%)<+++++***<++++稼源匀惑块劝涕爸赴兆引腥梨徐淳犯痒傣醇腰帐嗅晰逗尸僳寞芽舷喜韧桅有机化学课件8有机化学课件8