氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米中微量砷.doc

文档介绍：氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米中微量砷     摘要:研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,~200ng·mL-1范围内呈线性关系,·mL-1,测定8种玉米中砷,,%-%。关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法;测定;玉米;砷砷及砷的化合物在食品卫生监督检验中,被列为重点监督检测元素,由于测定原理不同,其灵敏度也各不相同。在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、极谱法等,但均有其不足之处。原子荧光光谱法作为一种独特的痕量分析技术,兼有原子发射和原子吸收光谱法的优点。将氢化物发生与原子荧光光谱法有机结合起来则是近年来发展较快的一种新技术该技术灵敏度高,基体干扰少,在砷、汞等挥发性元素的测定中表现出极大的优越性。关于砷的原子荧光光谱法测定已有报道,但多用于冶金、生化、环保等领域,未见在玉米中的应用。本文用氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定进行了研究,以盐酸作氢化物发生的介质,断续流动方式进样,湿法(硝酸-高氯酸-硫酸)或压力消解罐消解法消解样品。方法灵敏度高,线性范围宽,准确度、精密度、选择性好,所用仪器为国产仪器,操作方便。 1试验部分 AFS-230E原子荧光光度计(北京海光仪器公司) 砷编码空心阴极灯北京有色金属研究总院可调式电热板可调式电炉电热鼓风干燥箱压力消解罐砷标准使用液(1μg/ml);吸取1ml浓度为1mg/ml的砷(As)的标准溶液置于100ml容量瓶中,用5%V/V的盐酸稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于10μg砷;再吸取10ml上述溶液置于100ml容量瓶中,用5%V/V的盐酸稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1μg砷,以上两种溶液冰箱中保存。氢氧化钾溶液[%(W/V)]:称取5g氢氧化钾,溶于1000mL去离子水中,混匀,若有沉淀过滤后使用。硼氢化钾(KBH4)溶液[2%(W/V)]:称取20g硼氢化钾,%的氢氧化钾溶液中,临用现配。此液于冰箱可保存2周。硫脲与抗坏血酸混合溶液:分别称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶于同一100mL容量瓶中,用去离子水定容,用时现配。盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸、硝酸-高氯酸混合溶液[4:1V/V]量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。试剂均为分析纯以上,水为去离子水。 :将玉米用水洗净,在60℃温度下烘干,用不锈钢磨磨成均匀粉末,密封防止吸潮。~,,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,100℃保持1小时,再升温至155-175℃3-4小时,在箱内自然冷却室温,用滴管将消化液洗入或过滤入25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中,加入硫脲与抗坏血酸混合溶液5ml,,用水定容至刻度,混匀备用;同时做两个试剂空白. :将玉米用水洗净,在60℃温度下烘干,用不锈钢磨磨成均匀粉末,密封防止吸潮。-,置入50~100ml锥形烧