文档介绍：医药开发验证方案方案#:PD修正:000有效日期:题目:ATP0603原料及产品含量测定方法验证方案    改动历史日期     修正    改动备注08/03/24    000      原始草稿1目的对ATP0603原料及产品含量测定方法的可行性进行验证。2验证项目验证方法的线性、范围、准确度、精密度(重现性和中间精密度)、专一性及溶液稳定性。3含量测定方法盐酸吉西他滨含量测定方法采用WS1-(X-448)-2003Z方法(见附件)进行检测,方法如下:  :HPLC系统带自动进样,柱温控制和紫外检测器色谱柱:×250mm,5m流动相::甲醇=90:10(v/v)流速::20μl  4 ,并分别稀释成50%、75%、100%、125%、150%水平,每份样品进样3次。举例:,置100ml容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,。,加水定容至刻度,摇匀即得100%浓度水平的溶液。在样品配制浓度±50%范围内成线性,。%、75%、100%、125%、150%的溶液,100%浓度水平的配制6份,其余浓度水平的各配制三份,每份进样一次测定回收率。举例:,置100ml容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,摇匀即得100%浓度水平的溶液。计算公式:  回收率%=Ccal×100Creal   Ccal 测得含量,mg/gCreal  实际含量,mg/%~%。%。以测得含量为纵坐标,实际含量为横坐标作图(无需强制过零点),。%的溶液6份并检测含量(可使用准确度实验所配制的溶液)。%。%的溶液测定含量。%,%。、添加剂溶液、掺杂了已知杂质的标准溶液各一份,每份进样一次。色谱图上不应出现任何可能干扰含量测定的杂质峰。,%。、碱、加热、氧化及光照条件下测试其稳定性。参考以下表格配制溶液:,加水定容至刻度,摇匀。,,室温放置