文档介绍：药学毕业论文--藿香正气软胶囊含量测定方法的改进藿香正气软胶囊含量测定方法的改进作者:崔晓丽,郑晓英,许立锋【关键词】藿香正气软胶囊;含量测定;高效液相色谱法;方法改进《中国药典》2005年版一部收载的藿香正气软胶囊质量标准是在《卫生部药品标准》新药转正第五册的基础上提升而来,二者比较,现行版增加了苍术和橙皮苷的薄层色谱鉴别,但含量测定方法没有改进。实验发现,用高效液相色谱法测定厚朴含量,部分条件需要改进。药典方法规定:(1)进样量:对照品溶液6μl,供试品溶液10~20μl,不一致,易造成进样误差。(2)和厚朴酚不厚朴酚对照品溶液浓度分别为80μg/ml和100μg/ml,均偏高,应调整至不供试品溶液浓度相近。(3)流动相为甲醇-水(75:25),欠佳,因其保留时间长,分离效果差,理论板数难达规定要求。笔者对以上三个条件进行改进,用改进后的条件进行实验,取得了良好的实验效果。1仪器不试药岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪。厚朴酚、和厚朴酚对照品(购自中国药品生物制品检定所)。乙***为色谱纯,其他试剂为分析纯。藿香正气软胶囊为抽验样品(石家庄神威药业生产)。:DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,200×);流动相:乙***-水-冰醋酸(60:38:2)[1];流速:;检测波长:294nm;进样量:10μl。、厚朴酚对照品,分别加甲醇制成每1ml各含40μg、50μg的溶液。,混匀,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声提取10min,放冷,称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱图见图1。作者单位:067000河北承德,(藿香正气软胶囊)(按厚朴酚峰计)精密吸取不同浓度的厚朴酚对照品溶液,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,~,回归方程为Y=+,r=,见表1。(按厚朴酚峰计)精密吸取同一厚朴酚对照品溶液,连续进样6次,测定峰面积,%,表明精密度良好,见表2。,精密称定,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,照上述色谱条件测定,%,表明重现性良好,见表3。%,共5份,,,按供试品溶液制备方法制备,照上述色谱条件测定,计算加样回收率,结果见表4。,用HPLC法测定含量,除少量自动进样外,多采用定量环进样,所以统一对照品和供试品溶液的进样量,一方面消除进样误差,另一方面不必更换定量环,简化操作。同时降低对照品溶液浓度,使之不供试品溶液浓度接近,测定结果更准确。,大大缩短了保留时间,既节约试剂,又减少了试剂的污染和对人体的危害。流动相改变后,经方法学验证证明,方法可行。另外厚朴酚不和厚朴酚为同分异构体,在做线性关系等考察时考察其一即可。,改进后的色谱图分离效果好,理论板数(按厚朴酚峰计)由原来的不足5000(标准规定不低于5600)上升至9000以上。建议在以后的标准提升时可做参考。【参考文献】(一部).北京:化学工业出版社,2005,---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------班主任工作总结与反思[班主任工作总结与反思]班主任工作总结与反思,,鲁迅先生曾经说过“教育根植于爱”,一位著名的外国教育家更是一针见血地指出“没有了爱就没有教育”说法,班主任必须懂得“欲致鱼者先通水,欲致鸟者先树木“的道理,同时班主任是班级管理工作的直接参与者,是学生在学****生活、心理健康、人生态度和价值观念的引导者,是帮助学校开展各项工作的协调者,所以,在实际的工作中班主任这一角色至关重要,这也决定了班主任工作的千头万绪,班主任必须要有为才有位,班