导数光谱法测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含(精).doc

文档介绍：文章编号:100422113(1999022*******收稿日期:1998-05-06;修回日期:1999-05-02作者简介:温爱平(1962~,女,分析化学教研室讲师,理学士。导数光谱法测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含量温爱平1,王焕云1,周秀芳2(,:目的:测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含量。方法:采用一阶导数光谱法,测定波长为229nm和227nm。结果:在4~20μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为10011%,RSD=%(n=:本法简单、快速,结果准确可靠。关键词:药物,马来酸***苯吡***,导数光谱中图分类号:R92712  文献标识码:A扑尔伪麻片又名麻扑片,由盐酸伪***60mg,扑尔敏4mg组成的第三类新药呼吸道血管,用。法[1],],,。本文采用一阶导数光谱法不经分离,即可消除盐酸伪***的干扰,直接测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含量。本法适合于片剂生产的监测及产品质量的快速检验。1 仪器和试药751G型分光光度计(上海分析仪器厂;微量天平(德国Sartorius产品;所用容量仪器均经校正;盐酸伪***对照品(赤峰制药厂,含量为9918%;扑尔伪麻片(赤峰制药厂;扑尔敏对照品(中国药品生物制品检定所。2 溶剂的选择分别以稀HAc、H2O作为溶剂,制备扑尔敏和盐酸伪***的溶液,均可得到澄清溶液,再分别绘制其吸收光谱,两组分的水溶液和稀醋酸溶液的吸收光谱基本一致,故选择H2O作溶剂。 测定波长的选择分别配制01075mg/ml扑尔敏,0124mg/ml盐酸伪***及辅料的水溶液,1~270nm,A-λ图,见图1。,算出一系列ΔA值,并以此值λm作图,绘制一阶导数光谱图,见图2。图1 :扑尔敏和盐酸伪***的吸收峰基本重叠,二者不经分离不能用普通分光光度法测定扑尔敏的含量。由图2可见:扑尔敏在228nm处出现零谷振幅,而盐酸伪***和辅料在此波长的吸收曲线与基线基本重合,故以228nm处一阶导数光谱谷相对于零线的振幅作为扑尔敏的定量信息,选定228nm为中间波长, 稳定性试验将样品溶液分别在配制1,2,4,6,8,24h后进行测定,吸收值基本无变化,显?711?内蒙古医学院学报 1999年6月第21卷第2期图2 。 线性关系实验取扑尔敏对照品10mg,精密称定,置50ml容量瓶中,用H2O溶解并稀释至刻度,摇匀取110,210,310,410,510ml中,用H2OO227nm和229,并计算ΔA值(ΔA=A229-A227,ΔA值对浓度作直线回归,得回归方程为ΔA=-×10-3+×10-3C,r=