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上传人:n22x33 2016/1/22 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:COD的测定方法?化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。?测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和***钾氧化法(CODcr). ?主要的目的:介绍标准***钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法。***钾标准法***钾标准法原理:是在水样中加如一定量的***钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分***钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的***钾,根据消耗***钾的量计算COD的值。***钾标准法***钾标准法二、。(电炉)。、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1.***钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=) [c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈] ***钾标准法***钾标准法?测定步骤标定:***钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。测定:***钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 ,,取下锥形瓶。,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。***钾标准法***钾标准法六、计算CODCr(O2,mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,***钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的***钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法分光光度法?仪器设备:分光光度计?测定步骤:(1)配置标准系列(2)***,,***钾溶液(),----硫酸银,摇匀(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD。分光光度法与标准法分光光度法与标准法?标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多。?分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便