文档介绍：维生素E琥珀酸钙盐的合成摘要:维生素E又名生育酚,α-生育酚的性质不稳定,酚羟基很容易被氧化,涉及到该物质的反应要在绝氧,绝光的条件下进行,所以氮气保护是提高产品纯度的一项必不可少的措施。本实验是以dl-α-生育酚的醋酸酯为起始原料进行水解,得到α-生育酚,然后通过一系列的反应得到维生素E琥珀酸钙盐。关键词:维生素E琥珀酸酯氧化维生素E琥珀酸钙盐维生素E的新作用:保健品,药品,食品添加剂,化妆品及营养品。它具有许多生理功能,是治疗和辅助治疗一系列疾病的有效药物。近年来,国内外还发现了一些新用途,如合成一些新的衍生物,作为降压,降血脂,阻止血小板凝聚及抗炎的新药,在食品工业方面维生素E又是一种良好的脱臭剂[1]。α-生育酚的性质不稳定,容易被氧化,市场上出售的维生素E药品多为α-生育酚的醋酸酯(油状物)。目前,美国和日本已经有研究人员合成出了α-生育酚琥珀酸酯的钙盐[2],该物质为粉末状固体,因稳定性好、熔点高、易制备制剂、易贮存及具补钙功能等诸多优点[3],成为VE衍生物的主要品种之一,[4]。一、-α-生育酚、α-生育酚的醋酸酯、丁二酸酐、***、环己烷、环己烷、DMAP(在反应中起催化剂作用,来源本公司)、锌粉。dl-α-生育酚α-,500ml三口烧瓶,球形冷凝管,干燥管,旋转蒸发仪,滴定管,搅拌器,分液漏斗,水浴锅,油浴锅,电炉,真空干燥箱,真空泵等。二、实验步骤反应步骤:α-生育酚的醋酸酯水解→α-生育酚→α-生育酚琥珀酸酯→α-生育酚琥珀酸钙。-生育酚的制备文献中都是在碱性条件下进行,反应较为剧烈,副产物较多。本文对实验条件进行了必要的改进,实施了如下的实验:原料:α-生育酚醋酸酯20g、无水乙醇300ml、浓硫酸15ml、、氮气工艺及现象讨论:称取20gα-生育酚醋酸酯置于200ml无水乙醇中在烧杯中使溶解,另量取15ml浓硫酸置于100ml无水乙醇中,将浓硫酸的乙醇溶液缓慢倒入烧杯中并搅拌,将该混合液移入500ml三口烧瓶中,加入锌粉。在氮气保护下加热回流3h后冷却至室温。配NaOH的乙醇饱和溶液,放置,取上清液调节反应液的PH值在3-4左右,减压蒸馏,蒸去乙醇,此时液体分两层,过滤,除去不溶物质。用环己烷萃取分离,将下层液体除去,得黄色油状α-生育酚。讨论:①鉴于α-生育酚在碱性条件下易氧化故选择在酸性条件下水解,氮气保护并隔光处理。②根据以上反应,我们将温度控制在110℃左右。③在蒸馏乙醇之前要将反应液的PH值调节到3-4。对比实验证明不调节反应液的PH值则蒸馏后产物的颜色较深(被氧化所致)。④在减压蒸馏的过程中,α-生育酚沸点较高,醋酸乙酯等低沸点有机物被除去。⑤通过对比实验证明:在乙醇的碱性溶液中水解时反应条件较高,且产率较低。以下是对比实验的结果:-生育酚琥珀酸酯制备国内已有人采取其他方法制备维生素E的琥珀酸酯。使用三相丁二酸、乙醇、乙烯来反应,但产率不高。机理:ROH+琥珀酸酐→ROOC(CH2)2COOH原料:α-生育酚、、、、环己烷60ml合成工艺及现象讨论工艺:在上步所制α-生育酚中,加入琥珀酸酐5.