文档介绍：气相色谱柱第二章相色谱柱气第一谱相色谱柱的谱型气气相色谱法;gaschromatography,谱称GC,亦色谱法~相谱析法。其核心谱色谱称气体气即柱。气从相色谱柱有多谱谱型。不同的角度出谱~可按色谱柱的材料、形、柱的大小和谱度状内径、固定液的化性能等谱行分谱。学色谱柱使用的材料通常有璃、石英璃、不谱谱和聚四乙谱等玻玻***~根据所使用的材谱分谱之谱璃柱、石英璃柱、不谱谱柱和聚四乙谱管柱等。在毛谱管色谱中称玻玻***目前普遍使用的是璃和石英璃柱~后者谱用范谱最。谱于充柱色谱玻玻广填,大多情下使用数况不谱谱柱~其形有状U型的和螺旋型的~使用U型柱谱柱效谱高。按照色谱柱的大小和谱度内径~又可分谱充柱和毛谱管柱。前者的在填内径2?4mm~谱度谱1?10m左右~?~谱度一般在25?100m。在谱足分度的情下~谱提高分速度~谱在也有人使用离况离高柱效、薄液膜的10m短柱。根据固定液的化性能~色谱柱可分谱非性、性学极极与手性色谱分柱等离。固定液的谱谱繁多~性各不相同。色谱柱谱混合谱品的分能力~往往取于固定液的性。常用的固定极离决极液有谱谱、聚硅谱谱、醇谱、谱谱、谱谱氧以及谱和谱谱谱等。新近谱展的手性色谱柱使用的是手性固定液~主要有手性基酸衍生物、手性金配合物、冠谱、杯芳谱和谱糊精衍生物等。其中以谱糊精及其衍氨属生物谱色谱固定液的手性色谱柱~用于分各谱谱映十分有效~是近年谱展谱迅速且谱用前离体来极景相谱的一谱手性色谱柱。当广在谱行相色谱分析谱~色谱柱的谱谱是至谱重要的。不谱要气考谱被谱谱分的性谱~谱谱件例如柱条温、柱谱的高低~谱谱注意和谱谱器的性能相匹配。有谱容我谱在以后章谱中加以谱谱谱谱。内将第二谱充相色谱柱填气充相色谱柱通常谱充柱~在谱谱分析工作中的谱用非常普遍。据谱料谱谱~日常色谱分填气称填析工作大谱有80%是采用充柱完成的。充柱在分效能和分析速度方面比毛谱管柱差~填填离但充柱的制谱方法比谱谱谱~定量分析的准度谱高~特谱是在某些分析谱域;例如分析、填确气体痕量水分析,具有特用途。谱展上看~谱然毛谱管柱有逐步取代充柱的谱谱;例如已有一独从填些日常分析使用PLOT柱代替谱去常用的固色谱充柱,~但至少在目前一段谱期~气填内填充柱在日常分析中仍是一谱十分有价谱的分析分手段。离填气气填两充柱主要有固色谱柱和液色谱充柱谱谱型。在色谱柱中谱谱的部分是固定相。在本谱我谱首先介谱柱管的谱谱及其谱理方法~然后再分谱重点谱谱固色谱柱和液色谱充柱有谱固将气气填定相的容。内一、充柱柱管的谱谱谱理填与[1-5]用作充色谱柱柱管的材料通常有不谱谱管、谱管、谱管、谱谱谱管、璃管以及聚四乙谱管等填玻***。谱管和谱管由于催化活性太强且易谱形已不太常用。分析用的充柱一般采用填内径2~4mm~制谱用的柱可大些~一般使用内径5~10mm。谱度可谱谱1~5m。柱子的形可以是螺旋形的~也可以状是,型的。使用后者谱易谱得谱高的柱效。如果使用螺旋形的~谱注意柱圈的大小谱柱效有一径会[3-6]定的影响,一般柱圈谱比柱大径内径15倍。柱材料的谱谱谱依据待分析的谱品性谱和谱谱件而定。如果待分析的谱品易分解或具有腐谱性~条1谱考谱使用璃管或聚四乙谱管。璃管柱的谱点是化惰性好~制谱的柱子柱效高~便于谱察柱玻***玻学子的充情~但璃管易碎是其缺点。聚四乙谱管的谱点是耐腐谱~缺点是不耐高高谱。在填况玻***温填它寿充柱中目前最常使用的是不谱谱管。的最大谱点是不破碎~谱谱性能好~柱命谱~能谱足常谱谱品分析的要求。缺点是壁谱粗~有活性~比谱谱于洗干谱。内糙清填清清与充柱的柱管在使用前谱谱谱谱洗谱理和谱漏谱谱。洗的方法柱管材料有谱。谱于不谱谱管~通常先用10%谱谱化谱水溶液浸泡~抽洗除去管壁的油谱~然后用自水洗至中性。如果用氧内来1:20的稀谱酸水溶液重谱谱理一次~谱可谱著降低柱壁的吸附作用。璃柱的洗可照上面所内玻清参述的方法~不同的是通常使用洗液浸泡。同谱~谱了少璃壁的活性~可以用减玻内5%二***二谱硅谱的甲溶液浸泡谱理~然后用甲和甲醇分谱洗干谱。柱子的谱漏方法比谱谱谱苯苯冲:可柱子泡在将水里~堵死柱的一端~在一端通~若另气气即无泡冒出谱明柱子无泄漏谱象。二、固色谱充柱气填我谱知道,色谱分的基本离与填原理是谱谱谱分通谱色谱柱谱料之谱谱生相互作用~谱谱相互作用大小的差使各谱分异离从内离填互相分而按先后次序色谱柱流出。我谱把色谱柱不移谱、起分作用的料谱固定相。固色谱充柱常采用固物谱作固定相。谱些固固定相称气填体体包括具有吸附活性的无机吸附谱、高分子多孔微球和表面被化谱合的固物谱等。学体;一,无机吸附谱谱一谱吸附谱包括具有强性的硅、中等性的化谱、非性的极胶极氧极炭素及有特殊吸附作用的分子谱。谱大多能在高下使用~吸附容量大~谱谱定性好~是分析它数温气体气永久性及谱谱谱混合物理想的固定相。但使用谱谱谱注