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盐酸川芎嗪检验操作规程.doc

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盐酸川芎嗪检验操作规程.doc

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文档介绍

文档介绍::建立盐酸川芎嗪检验操作规程,便于检验人员的规范操作。:适用于盐酸川芎嗪检验。:质检科检验员对实施本规程负责。::本品为白色或类白色结晶性粉末;气特异,味苦。:~90?::取本品,不经干燥,依法按“熔点仪操作规程”检查。,冰醋酸,碘化钾,***,***银,:,即得。:,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后加碘化钾溶液20ml,摇匀,即得。.***银试液:可用***银滴定液()。:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。,加水5ml溶解后,加碘化铋钾试液2滴,即发生橘红色沉淀。,加水制成每1ml中含2μg的溶液,照分光光度法测定,在296的波长处有最大吸收。,加稀***使成酸性后,滴加***银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀***酸化后,沉淀复生成。***%~%::取氢氧化钠2g,加水使成1000ml。:,,再加水至200ml,即得。***银滴定液:.3操作步骤:,精密称定,加水25ml溶解后,加溴酚蓝指示液5滴,用***银滴定液()滴定至溶液显灰紫色[每1ml的***银滴定液()]。-3F×V××10***化物限度%=×100%:%~%:取本品,置五氧化二磷真空干燥器中(压力在约130nm***柱)干燥24小时,依法检查(见干燥失重检查操作规程)。:<%::依法检查(见炽灼残渣检查操作规程)。::<():取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节至pH=,用水稀释至100ml即得。***试液:取硫代乙酰***4g加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前以混合液(由1mol/L氢氧化钠液15ml,),加上述硫代乙酰***,冷却立即使用。:1ml=10μg。:,加醋酸盐