文档介绍：实验五苯妥英钠(PHenytoinSodium)的合成实验目的学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下:实验材料与设备实验设备与仪器三颈瓶、球型冷凝器、圆底烧瓶、导气管、抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、油浴锅、水浴锅、循环水真空泵、鼓风干燥箱、熔点仪实验材料与试剂苯甲醛、维生素B1盐酸盐、氢氧化钠、乙醇、硝酸、脲、活性炭实验操作步骤(要附装置图)(一)、水30mL、无水乙醇60mL(水和无水乙醇提前冰水冷却)。不时摇动,待VB1溶解,加入2mol/L的(冰浴冷透),充分摇动,,摇匀Ph9~10,冰水浴下,搅拌40min,放置两天。抽滤得淡黄色结晶,用100ml冷水分多次洗,得安息香粗品,烘干称重,熔点132~137℃,如熔点低,结晶用95%的乙醇(用乙醇量较大,如果粗品较多,可减半重结晶)溶液重结晶,70℃下加95%乙醇至全溶,室温冷却,纯安息香为白色针状结晶。参考熔点:133℃(二)二苯乙二酮的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中,投入二苯乙醇酮8g,稀硝酸(HNO3:H2O=1:)20mL。开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至沸(110℃左右),反应2h(反应中产生的氧化氮气体,溶液颜色加深,后期变为棕色可从冷凝器顶端装一导管,)。反应毕(此时体系成上下两层澄清溶液),在搅拌下,将反应液慢慢倾入150mL冷水(室温)中,搅拌至结晶全部析出。抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。(二苯乙二酮:纯品为黄色棱状晶体。熔点95~96℃。沸点346~348℃(分解),,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等有机溶剂,不溶于水。)(三)苯妥英的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中,投入二苯乙二酮4g,,20%NaOH12mL,50%乙醇20mL,开动搅拌,加热至沸100℃左右,回流反应50min。反应完毕,搅拌下将反应液倾入到120mL冷水中,得浅黄色溶液,用活性炭水浴(70℃)搅拌下脱色15min,然后冷却至室温,过滤。放冷,抽滤,除去副产物。滤液用10%盐酸调至pH5~6,放置析出结晶,结晶完全后,抽滤,结晶用少量水洗,得苯妥英粗品。(白色可见针状晶形固体)(四)成盐与精制将苯妥英粗品置100mL烧杯中,按粗品与水为1:4之比例加入水,水浴加热至40℃,搅拌下滴加20%NaOH至全溶,加活性碳少许脱色,在搅拌下加热5min,趁热抽滤。室温放冷,后冰水冷却,析出结晶,抽滤,少量冰水洗涤,干燥得苯妥英钠,称重,计算收率。(苯妥英钠:易溶于水,溶于乙醇,几不溶于乙醚和氯仿。水溶液显碱性反应,因水解而显浑浊。)五、实验注意事