文档介绍：化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:纳米TiO2的XRD谱图分析年级:2010级日期:2012年9月12日姓名:学号:一、预习部分(一)XRD介绍1、关于XRDXRD即X-raydiffraction的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是一种波长很短(约为20~)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=nλ。应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。2、X射线衍射相分析方法定性分析原理根据衍射数据dhkl和值I值,将数据按强度I/I1归一化处理。根据dhkl测得的和相对强度I/I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照,符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。定量分析(1)单线条法(外标法、直接对比法):测量混合样品中欲测相(A相)某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比,既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数:WA=IA/(IA)0(2)内标法:分析谱图,确定待测试样中含有的多个物相,根据各相的质量吸收系数不同,先完成工作曲线,确定混合物中的不同组分的含量,根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。X射线衍射可以得到的信息(1)结晶度的测定结晶度,即结晶的完整程度。结晶完整的晶体,晶粒较大,内部原子的排列比较规则,衍射谱线强、尖锐而且对称,衍射峰的半高宽接近仪器本身的自然宽度;结晶差的晶体,主要是由于晶粒过于细小,晶体中有位错等缺陷,是使衍射峰形宽阔而弥散;结晶度愈差,衍射能力越弱,衍射峰越宽,直至消失在背景之中,故非晶态的试样的XRD图谱没有衍射峰。(2)晶粒尺寸的测定D=K•λ/(β•cosθ)K:谢乐常数;λ:入射线波长;β:衍射峰半高宽或衍射峰积分强度,单位为弧度;θ:衍射角该晶粒尺寸测量值,仅代表晶粒沿试样法线方向的尺寸。(3)晶面的择优取向生长晶面的择优取向生长:试样中的晶粒显著倾向于某一晶体学方向称为择优取向;对于强解理的物质,可以发现择优取向;方法:根据该物质的标准卡片,In/I0是固定的,但是如果实际测试的结果与In/I0不同(一般是变大),则相应的晶面发生了择优取向。(二)纳米二氧化钛介绍1、制法二氧化钛,化学式为TiO2,俗称钛白粉,多用于光触媒、化妆品,能靠紫外线消毒及杀菌,现正广泛开发,将来有机会成为新工业。二氧化钛可由金红石用酸分解提取,或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定,大量用作油漆中的白色颜料,它具有良好的遮盖能力,和铅白相