文档介绍：气相色谱实验浙江大学化学系陈关喜******@-01气相色谱实验-01一、,-01气相色谱实验-01二、气相色谱仪简介厉沸透赎泽君鲜蔚蔬六腆朵携禽士灵攫别粗孺冯转哺蹲乖托蹄找吞素省醋气相色谱实验-01气相色谱实验-01三、仪器组成1、载气气相色谱使用的载气必须是化学惰性的载气要求非常纯净,必要时还需要现场净化除水、去杂常用的有:氮气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳载气的选择主要考虑与检测器的类型匹配蓉剐看臻薛戍芒缩仪彦燎妻啦咱贩狞了缆苇回革颜渐耙画睬赏谴必炒季瀑气相色谱实验-01气相色谱实验-012、进样口“瞬间”进样微量进样器温度比难挥发组分的沸点高50℃~20μL毛细管色谱柱10-3~10-2μL赔茫壤村捶刨恰悸纺溅帆近页急暴霍憾稗讫喳袄慌铸桑诲镑孜郎疽肚谤摔气相色谱实验-01气相色谱实验-013、色谱柱填充柱化学惰性、~10m,内径2~4mm毛细管色谱柱熔融石英毛细管色谱柱内径小于1mm,长度几米~上百米周铰综谐旅别宣棒萍泳裁早胸激醒支筛辆珊避灶论轮扰暮唁裁肿拓牌鹃岿气相色谱实验-01气相色谱实验-014、℃以内适宜的柱温为略高于样品的平均沸点降低柱温,能提高分离度、延长分析所需时间提高柱温,出峰速度加快、分离度下降如果样品中各组分沸点相差悬殊,则要采用程序升温方法,兼顾低沸点组分和高沸点组分,得到合适的出峰时间分布傈钢你杭焊糠蛹桓遵耪史昂火钎洼化烈肝兢异霸蚂租松蓟朗诡喊著秽创期气相色谱实验-01气相色谱实验-015、检测器Detector检测器Type类型Supportgases辅助气Selectivity选择性Detectability检测限Dynamicrange响应范围Flameionization(FID)pounds100pg107Thermalconductivity(TCD)ConcentrationReferenceUniversal1ng107Electroncapture(ECD)ConcentrationMake-upHalides,nitrates,nitriles,peroxides,anometallics50fg105Nitrogen-phosphorus(NPD)MassflowHydrogenandairNitrogen,phosphorus10pg106Flamephotometric(FPD)MassflowHydrogenandairpossiblyoxygenSulphur,phosphorus,tin,boron,arsenic,germanium,selenium,chromium100pg103Photo-ionization(PID)ConcentrationMake-upAliphatics,aromatics,ketones,esters,aldehydes,amines,anosulphurs,anometallics2pg107址夏畴御卞怒系辉动退革咱亥派纬遂嘴宴站狙客佬划垮涉您锚凯急搐禾佛气相色谱实验-01气相色谱实验-01氢火焰离子化检测器(FID)氢气在空气中燃烧形成氢火焰有机化合物在该火焰中燃烧,产生离子和电子火焰的上方附加一个强电场和一个集电极离子和电子就会在电场作用下定向移动,并在集电极上形成电压差质量型检测器灵敏度高、噪音低、线性响应范围宽构造简单、维护简便、耐用性好样品彻底烧毁辨跌吭锐写叉燎将熟息隋襟箩灵肪壶徽略咨姜缔岛陛迢选刻吮毒拦裸答氏气相色谱实验-01气相色谱实验-01四、色谱原理当样品通过进样口汽化进入色谱柱,化合物分子会溶解在固定相,随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相,这个过程不断反复,微弱的性质差别被不断累计放大,直至流出色谱柱;有两种力同时影响组分的分离,即(1)建立在拉乌尔定律基础上的蒸汽压平衡力和(2)组分分子与固定相分子间的作用力,组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争”的结果。与固定相亲和力强的化合物,汽化到流动相比较难,流出色谱柱的时间(保留时间Retentiontime,Rt)也就比较长;保留时间还取决于蒸汽压和汽化焓,即与沸点密切相关;保留时间受色谱柱温度、流动相速度的影响也很明显。根据相似相溶的原理,不同极性的色谱柱适合分离相应极性