文档介绍：文章编号:(2013)01–0001–07
双唑泰软膏剂中多组分含量测定方法的建立
王岩, 刘宏霞, 何英翠
(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳 110016)
摘要:目的建立双唑泰软膏剂的多组分含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS柱(250 mm× mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(体积比70:30:)(含庚烷磺酸钠10 mmol·L-1,用磷酸调pH值至4), mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为25 °C。样品经过处理后进样分析。~ mg内,线性关系良好(r= 9), ng,样品平均回收率(n=9)%。~ mg内,线性关系良好(r=1), ng,样品平均回收率(n=9)%。~ mg内,线性关系良好(r= 9), ng,平均回收率(n=9)%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于双唑泰软膏剂中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯已定的含量测定。
关键词:高效液相色谱法; 双唑泰软膏剂; 多组分; 甲硝唑; 克霉唑; 醋酸氯己定; 含量测定
中图分类号:R94 文献标志码:A
双唑泰软膏是甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定与适宜的软膏基质制成的复方软膏剂。其标准收载于2004年4月转正的双唑泰软膏质量标准[1-2],标准号WS1-(X-112)-2004Z。临床上用于细菌性阴道炎、真菌性阴道炎、滴虫性阴道炎以及细菌真菌滴虫混合感染性阴道炎。由于原标准中采用比色法测定含量,误差相对较大,为有效控制药品质量,保证用药安全,作者根据实际试验摸索,建立同时测定多组分甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的含量测定方法,并进行了方法学研究。甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的化学结构式见图1。
a b c
Fig. 1 Structures of metronidazole (a), clotrimazole (b) and chlorhexidine acetate(c)
图 1 甲硝唑(a)、克霉唑(b)和醋酸氯己定(c)的化学结构式
1 仪器与材料
Agilent 1100高效液相色谱仪(配有Agilent 1100泵、Agilent1100 DAD检测器、Agilent 1100自动进样器、Agilent 1100色谱工作站,美国Agilent公司),Sartorius BP211D电子天平(德国Sartorius公司)。
甲硝唑(批号100191-200305)、克霉唑(批号100037-200306)、醋酸氯己定(批号100183-199902)(中国药品生物制品检定所)。甲醇(色谱纯,天津康科德化学试剂公司),庚烷磺酸钠(色谱纯,进口分装),水为纯净水。
2 方法
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(250 mm× mm,5 μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(体积比70:30:,含庚烷磺酸钠10 mmol·L-1,用磷酸调pH值至4);流速: mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:25 °C。
理论塔板数按克霉唑峰计算应不