文档介绍：-JY-3-B-023-03修订人修订日期年月日颁发部门审核人审核日期年月日印制份数批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门分发份数目的:建立一个复方金银花颗粒半成品检验操作规程。范围:复方金银花颗粒半成品质量检验。责任:质量检验员、工艺员。内容:检品名称:复方金银花颗粒FufangJinyinhuaKeli仪器与设备:高效液相色谱仪、分析天平、试剂:70%乙醇、乙酸乙酯、甲醇、乙酸丁酯、丁酮、甲酸、%的氢氧化钠溶液、三氯甲烷、10%硫酸乙醇、5%三氯化铁乙醇、%磷酸。【处方】金银花1500g连翘1500g黄芩500g【制法】以上三味,金银花加水蒸馏7小时,收集蒸馏液,另器保存。蒸馏后的水溶液滤过;药渣加水适量,蒸煮30分钟,滤过,合并两次滤液,(60?),加乙醇3倍量,搅拌,冷藏静置24小时,滤过,(80?)。黄芩、连翘加水煎煮二次,一次加水8倍量,煎1小时,第二次加水6倍量,煎1小时,合并煎液,滤过,(60?),加乙醇3倍量,充分搅拌,冷藏静置24小时,滤过,(80?)。加入金银花稠膏及蒸馏液与糖粉适量,混匀,制粒,干燥,制成10000g,即得。【性状】本品为浅黄色的颗粒;味甜、微苦。【鉴别】(1)取本品10g,研细,加70%乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸至无醇味,加水10ml使溶解,转移至分液漏斗中,加入盐酸2滴,摇匀,用乙酸乙酯20ml提取一次,取乙酸乙酯液,加水5ml洗涤一次,分取乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g,加甲醇8ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-JY-3-008-03)试验,吸取对照药材、对照品及供试品溶液各5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-丁酮-甲酸-水(10:3:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(UV365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显二个相同颜色的荧光主斑点,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。文件名称复方金银花颗粒半成品检验操作规程文件编号SOP-JY-3-B-023-03(2)取本品20g,研细,加甲醇80ml,超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,%的氢氧化钠溶液50ml使溶解,转移至分液漏斗中,加入三氯甲烷40ml提取一次,三氯甲烷液水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-JY-3-008-03)试验,吸取对照品及供试品溶液各5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液,于105?加热数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。(3)取黄芩苷对照品,