文档介绍：[整理版]3-甲氧基丙酸甲酯的催化分化工艺研究文章编号:1007-2853(2011)03-0001-033-甲氧基丙酸甲酯的催化合成工艺研究张吉波1,白春婧2(1(吉林化工学院化工分离技术吉林省高校工程研究中心,吉林吉林132022;2(中石油东北炼化工程有限公司吉林设计院吉林吉林132002)摘要:以甲醇和丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钠为催化剂,硫酸氢钠为中和剂,合成3-甲氧基丙酸甲酯,用单因素调优方法确定了优化工艺条件:甲醇:丙烯酸甲酯=1(5:1,氢氧化钠用量10%,反应温度55?,反应时间6h,MMP的总收率可达97%以上,产品纯度在99(5%以上(关键词:3-甲氧基丙酸甲酯;丙烯酸甲酯;甲醇;氢氧化钠;加成反应中图分类号:TQ032-42文献标志码:A3-甲氧基丙酸甲酯(英文名Methyl3-methoxypropionate,简称MMP)是无色有特殊香味的液体,是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体,广泛用于电子,(合成MMP最合理工业、清洗行业、涂料行业、有机合成及医药等领域,1-8的原料路线甲醇-丙烯酸甲酯(MA),7-11,,经催化加成而得(催化剂包括二(乙酰***)合镍(?),7,、碱性含氮杂环化合物,8-9,、强碱型阴离子交换树脂,10,、乙二醇单甲醚碱金属盐,2,和甲醇钠等,11-12,(其中:最经济的是甲醇钠催化法,但也存在甲醇钠相对较贵、需要进行液体酸中和、中和过程有腐蚀等缺点(针对这一缺点,采用氢氧化钠作为催化剂,硫酸氢钠为碱中和剂,进一步优化了MMP合成工艺(1实验部分1(1试剂与仪器甲醇、丙烯酸甲酯、氢氧化钠、无水硫酸钠、硫酸氢钠,均为分析纯(GCMS-2010plus色谱质谱联用仪(日本岛津公司);GC-7900型气相色谱仪(上海天美科学仪器有限司)(1(2MMP的合成合成装置由500mL四口烧瓶、球形冷凝器、恒压滴液漏斗、温度计、集热式磁力搅拌器等仪器组成(安装好玻璃烧瓶搅拌反应装置,先将甲醇、氢氧化钠和无水硫酸钠加入到烧瓶内,在65?和搅拌条件下保持1h(然后将精制过的丙烯酸甲酯加入到恒压滴液漏斗,向烧瓶内滴加丙烯酸甲酯(滴加完毕,继续搅拌一定时间,停止反应(冷却到室温后,向烧瓶内加入硫酸氢钠,中和甲醇钠,然后沉降、过滤,滤液进行精馏回收甲醇和丙烯酸甲酯,滤饼用甲醇洗涤3次(洗涤甲醇与回收的甲醇和丙烯酸甲酯混合后作为下一批次的原料。1(3MMP精制将滤液加入到安装好的间歇精馏装置塔釜内,启动磁力搅拌器,调节油浴温度为80,90?(收集塔顶温度在62,75?的馏分(回流比为6:1,8:1),至塔顶无馏出物为止(塔顶馏分为甲醇、MA和少量MMP,分析后循环使用(然后在真空度0(09MPa条件下收集72,73?馏分,即为MMP产品(1(4分析检测1(4(1定性分析目的产物质谱数据由岛津公司GCMS-2010plus色谱质谱联用仪测定(色谱条件:汽化室温度240?;RTX-5MS石英毛细柱(30m×0(32mm×0(25μm;升温程序:120?保持3min,以5?/min升至180?,再以30C/min升至240?保持10min;He为载气,(24mL/min,压力30kPa,进样量0(2μL;分流比100:1(质谱条件:EI源;电流速1子能量70eV;传输线温度230?;离子源温度200?;质量扫描范围M/Z10,450;