文档介绍：乙酸异戊酯实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;??掌握带分水器的回流装置的安装与操作;?熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;?学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。试剂药品物理常数】【分子量名称沸点性状熔点相对密度(水)-1/,,有特殊-,,易燃,-,,,味咸凉而微苦【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下:OCHCHO33HSO24+CHCOHHOCHCHCHCHCHCOCHCHCHCHOH+322332232乙酸异戊酯乙酸异戊醇酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。【实验装置图】图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置其操作流程如下:异戊醇冰醋酸硫酸酯化带分水器的回流装置乙酸异戊酯异戊醇冰醋酸硫酸异戊醚水洗分液漏斗水层有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸水分液漏斗碱洗水层有机层醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水分液漏斗饱和食盐水洗涤水层有机层食盐水乙酸异戊酯碳酸钠异戊醇异戊醚水锥形瓶干燥乙酸异戊酯异戊醇异戊醚普通蒸馏装置蒸馏乙酸异戊酯【仪器药品】三颈烧瓶(250mL)球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL)直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL)量筒(25mL)温度计(200?)锥形瓶(100mL)电热套异戊醇冰醋酸硫酸(98,)碳酸钠溶液(10,)食盐水(饱和)硫酸镁(无水)【实验步骤】,,1?酯化在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,,混匀后放入1,2粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,。一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约108?时,三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到130?时,反应基本完成,。,,2?洗涤停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清晰后,分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10,碳酸钠溶液分两次洗涤。最,,3后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。?干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,