文档介绍：--------------------校验:_____________--------------------日期:_____________消毒产品中丙酸***倍他索与盐酸左氧***沙星的测定消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星测定¾液相色谱-串联质谱法Determinationofclobetasolpropionateandlevofloxacinhydrochlorideindisinfectionproduct-LC-MS-MSmethod1范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星残留量的测定。,本方法对丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星的检出限见表1。表1丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限(µg/g)保留时间(min)特征离子(m/z)丙酸***/***/***倍他索和盐酸左氧***沙星用甲醇提取,,用C18柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪测定,正离子扫描,离子对定性,峰面积定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为不含有机物的纯水,纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。:农药残留级。***:农药残留级。:分析纯。:丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星均购自中国药品生物制品检定所,纯度≥%。:准确称取丙酸***倍他索适量,用乙***-水(1:1)配制成100µg/mL的标准贮备液。准确称取盐酸左氧***沙星适量,用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。准确量取上述标准贮备溶液适量,用乙***µg/mL的混合标准中间溶液,将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4°C保存。临用前,再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。(%,v/v):量取2mL甲酸,用纯水定容至1000mL。µm滤膜。-串联质谱联用仪:HP1100高效液相色谱仪(Agilent)-API4000质谱仪(AppliedBiosystems),电喷雾离子化源(ESIMS,NI/PI模式)。:。:Barnstead纯水机。:ScientificIndustries涡旋振荡器。:10mL。,搅拌均匀,制成实验室样品。。~(),置于10mL试管中,,涡旋振摇使样品分散后,超声振荡10min。静置,吸取上清液经滤膜()过滤后,供液相色谱-串联质谱测定。)色谱柱:WatersAtlantis®dC18,3µm,×150mm;b)柱温:25°