文档介绍：苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)[教学目标] 学习氨基的保护、芳环上的硝化和酰胺水解的实验方法;学习薄板的制备。[教学重点] 芳环上的硝化、氨基脱保护。[教学难点] 芳环硝化反应的条件控制。[教学方法] 讨论法,演示法,讲述法[教学过程][引言] 【实验内容】邻硝基苯胺和对硝基苯胺的制备(一)【实验目的】学习氨基的保护、芳环上的硝化和酰胺水解的实验方法;学习薄板的制备。[提问并讲述] 【实验原理】以乙酰苯胺为原料,通过硝化、水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物,以此来验证芳环上的亲电取代反应的定位规律,巩固硝化反应、酰胺的水解等基本有机反应。反应式如下:[讲述]苯胺因其极易被氧化,故不能用混酸直接进行硝化,但是可以通过先将氨基保护后硝化,最后脱保护的方法来实现硝基苯胺的合成,本实验以乙酰苯胺为原料来制备邻、对硝基苯胺。[讲述] 【实验装置图】【实验步骤】()乙酰苯胺,加入8mL冰醋酸[1]。安装上电磁搅拌装置。在三颈瓶口分别装上温度计、回流冷凝管、恒压漏斗[2]。(,)和4mL浓硫酸()的混合液[3]。三颈瓶外用水浴控温在50±5oC[4](理论上如此,实际控温最好不低于55℃,太低反应难开始而造成积聚,一旦开始又过于剧烈发生冲料;控温在55-60℃较为适宜),边搅拌边慢慢加入混酸(约需20min,注意恒压滴液漏斗是否积液,控制滴加速度,若反应液变绿则需减缓滴加)[5],加完后在60oC继续反应1小时(尽量控温不超过70℃,在60-65℃较宜,反应液应为橙红色,淡黄色或绿色都会影响产率)。然后将反应液倒入30g碎冰中,即有黄色沉淀析出,过滤、冰水洗至近中性[6],再用少量石油醚淋洗,晾干,称重,计算产率。(用纸包裹写好名字放置,下次称量后继续使用)、对硝基乙酰苯胺的水解将制得的邻、()放入25mL圆底烧瓶中[7],[8],摇匀,加沸石;装上回流冷凝管(接口处涂真空油脂避免粘连),在水浴上加热回流半小时,然后从冷凝管口加入3mL热水。继续在沸水浴中加热20min,稍冷后倒入20g冰水中,过滤,用冰水洗至弱碱性或中性[9],晾干[10]得水解产物,称重并计算水解产率。%羧甲基纤维素钠(CMC),,调成均匀的糊状[11],缓慢倾倒在洁净的载玻片(10×3cm左右)上[12],用食指和拇指拿住玻片,作前后、左右振荡摆动,使流动的硅胶均匀地铺在玻片上[13],室温平放待其基本晾干,再放入烘箱中,缓慢升高温度至110oC,恒温半小时,取出,稍冷后置于干燥器中备用。【实验操作流程图】[讲述] 【注释】[1]冰醋酸有两个作用:其一作为溶剂,其二可以抑制乙酰苯胺的水解。乙酰苯胺可以在低温下溶解在浓硫酸中,但速度很慢,加入冰醋酸可以加速其溶解。[2]搅拌器在开启之前将速度调至最小,避免搅拌子剧烈跳动打碎温度计。[3]混酸的配制要注意安全:可用较大的试管作容器,将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中,边加边振荡试管,试管外及时用冰水冷却,以防在界