文档介绍：作业指导书二00六年七月十五日硫化物的测定XHZ(XXX)-2001编写:审核:批准:分发号: 受控状态:持有人:批准实施日期:水样的预处理水样保存由于硫离子很容易氧化,硫化蛍易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L[l/2Zn(Ac)2出勺乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻上亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、水样色客观存在等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理。1、乙酸锌沉淀一过滤法当水样屮只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用屮速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物。2、酸化一吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时,可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌一乙酸钠溶液或2%氢氧化钠汆吸收,再进行测定。3、过滤—酸化—吹气分离法若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时,宜用此法。即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进行预处理。预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤,应注意既消除干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失。一、仪器中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。吹气装置,见图6-13及图6-14。试剂乙酸铅棉花:称取10g乙酸铅(化学纯)溶于100ml水中,,晾干备用。1+1磷酸。⑶吸收液:①乙酸锌钠溶液:称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2比0](CH3COONa・3H2O)溶于水中,用水稀释至lOOOmL若溶液浑浊,应过滤。②2%氢氧化钠溶液。以上两种吸收液可任选一种使用。(4)载气:氮气(>%)。1•步骤⑴适用碘量法的吹气步骤⑵按图6・13连接好吹气装置,通载气检查各部位是否漏气。完毕后,关闭气源。⑶向吸收瓶3、4中,各加入50ml水及10ml吸收液①或60吸收液②(不加水)。⑷向500ml平底烧杯中放入采现场己固定并混匀的水样适量(-20mg)o加水至2()0ml,放入水浴锅内,装好导气管和分液漏斗。开启气源,以连续冒泡的流速(由转子流量计控制流速)吹气5-lOmin(驱除装置内空气,并再次检查装置的各部位是否严密),关闭气源。向分液漏斗6中加入1+1磷酸10ml,开启分液漏活塞,待磷酸全部流入烧瓶后,迅速关闭活塞。开启气源,水浴温控制在65°C-80°C,以控制好载速,吹气45mino将导气管及吸收瓶取下,关闭气源。按碘量法分别测定两个吸收瓶中的硫化物含量。2•用于光度法的吹气法⑴按图6-14连接好气装置,通载气检查各部位是否漏气。⑵向吸收管(包括吸收管或50ml比色管)屮,加入10ml吸收液(同碘量法)。⑶按碘量法吹气步骤(3)、(4)吹气45min然后将导气管及吸收管取下,关闭气源。按光度法步骤测定吸收管屮硫化物含量。挥发性酚类1、