文档介绍：480陕西中医2012年第33卷第4期方药纵横·HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量惠婷婷夏忠庭△▲张兰兰△周水平△天津中医药大学(天津300193)摘要目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以AgilentZORBAXSB—C18(×250mm,5m)为分析柱,流动相为乙***,·min~,检测波长:203nm,柱温:3O℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、~(,n一6),~(,n一6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95~1O5范围内,。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。主题词芍药内酯苷/分析芍药苷/分析含量测定【中图分类号】R284【文章标识码】A【文章编号】1000—7369(2012)04~0480—02郁舒颗粒由白芍、贯叶金丝桃等8昧中药组成,具有补益心肾、解郁安神的作用。方中君药为白芍,具有养血调经,敛阴收汗,柔肝止痛,平抑肝阳的功效[1现代药理研究表明,白芍中含有多种单萜苷类成分,且这些成分均有药理活性r2],其中白芍的主要成分芍药内酯苷与芍药苷具有明显的抗抑郁作用¨3本实验采用HPLC法同时测定了郁舒颗粒中的两种主要成分芍药苷和芍药内酯苷,以期为建立该制剂科学合理的质量控制方法提供依据。1仪器与试药Waterse2695型高效液相色谱单元,配Waters2489型紫外检测器,芍药苷(中国药品生物制品检定所,批号110736—200630)、芍药内酯苷购白天津一方科技有限公司(,供含量测定使用),郁舒颗粒(批号201109120、批号201110130、批号201109126)天津天士力制药股份有限公司提供,乙***为色谱纯试剂,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。2色谱条件色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18(×250ram,5”m);流动相采用二元体系,A为乙***,,梯度洗脱程序为O~20rain,129/6A16A;20~26min,16%--16;流速:lmL/min;检测波长:203nm;柱温:30℃。在该色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷与其他成分有较好的分离。,精密称定,于具塞锥形瓶中,精密加5o%乙醇25mL,称定重量,超声处理30rain,放冷后,再称定重量,用50乙醇补足失重,摇匀,离心,取上清液,用微孔滤膜(~m)滤过,即得。▲通讯作者△天津天士力集团研究院中药所(天津300410),,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液芍药内酯苷2mL、芍药苷4mL,置25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,、。,照“”项下操作,同法制成阴性对照溶液。