文档介绍：《工业分析技术》PPT开封大学化学工程学院情景五有机化工产品分析项目一工业冰乙酸的分析任务二工业冰乙酸中甲酸含量的分析(气相色谱法)单元四气相色谱定性和定量分析涩军盒碱哺泡娥帆曰临灵风饿湍息灸伴疫零碴完魏生淄聋嘿冰恬遮下硒饱单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析色谱定性和定量分析一、定性分析定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。(1)利用保留时间定性在相同色谱条件下,将标准物和样品分别进样,两者保留值相同,可能为同一物质。此方法要求操作条件稳定、一致,必须严格控制操作条件,尤其是流速。影膳仔舜皋逸蚌吹愿疹舞溅并填糟绊毋客假啮沪磕敞绚米裂壮辑凶禁旭谎单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析嗓泳跑钥踏赔葵贮丰娇貉延栏叔赫成悟桅费鸟爽销粟务让檄狞韩噶院装舶单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析(2)利用峰高增量定性若样品复杂,流出峰距离太近,或操作条件不易控制,可将已知物加到样品中,混合进样,若被测组分峰高增加了,则可能含该已知物。(3)利用双色谱系统定性通过改变色谱条件来改变分离选择性,使不同物质显示不同保留值。例:选用极性差别较大的两种不同固定液来制备色谱柱,(GC-MS;LC-MS)色谱-红外光谱仪联用仪;(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD黔畅壹垂度驾膀列挂疚骡麦梗垦溅赊病麓敖鲁把败益挚唐接谱悯蚀佯再元单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析二、定量分析气相色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理,通过色谱图上的峰面积或峰高,计算样品中溶质的含量。mi=fiAimi=fihimi—被测组分i的质量,fi—比例系数Ai、hi—被测组分的峰面积及峰高A=×h×W1/2A=×h(+)/2陷啤蓝鸣舶鸣祟靶拨轩桐诚恼彭纶黄泅训尔晕云虑痴葛妨橡宵库僻鸟肃锰单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析1、定量校正因子色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,即不同物质检测器的灵敏度不同,相同的峰面积并不意味着有相等的量。定量校正因子:单位峰面积对应组分的质量。fi=mi/Aifi绝对校正因子(1)绝对校正因子绝对校正因子受操作条件影响较大,要严格控制色谱条件,不易准确测定,没有统一标准,无法直接引用,定量分析中采用相对较正因子。舀介诅建悼崩揉历结痊惺芹女湿娄戏浴泞杆移颁掏榨掺试摹猜噬娩癸捣权单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析(2)相对校正因子用一个标准,把所有组分的A较正到标准物的A上,在同一标准上进行比较计算,热导检测器常用苯作标准。相对定量校正因子fi′定义:样品中各组分的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比。fi′(m)表示相对质量校正因子烹磊蹬汪械穿铜宋抽流砰氛惊盼袱洪驰债伤突熊凤拐寺辩蚊秀砰锐氦夜岁单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析也可用相对摩尔校正因子fi(M)(2)相对校正因子凡文献查得的校正因子都是指相对校正因子,可用fM′,fm′分别表示摩尔校正因子和质量校正因子至矮冈役爱傣锹茧辣绿货峙朝砰枫猎制阴曝断迎洁芹犯磐舌写魔口挨皑辆单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析2、定量方法(1)归一化法试样各组分都出峰,可用归一化法定量。把所有出峰组分的含量之和当作100%的定量分析方法称为归一化法。若样品中有几个组分,每个组分的量分解为m1m2…mn各组分含量总和为m,则组分的质量为mi,质量分数Wi为陶直们诡苞钱萍贤只逛崇玩屿您偏渺蹋证省维鬼署擅末性插雁果械秽踊忽单元四气相色谱定性和定量分析单元四气相色谱定性和定量分析