文档介绍：李均钦、§(参考资料:梁敬魁,粉末衍射法测定晶体结构,下册,第7、9章)敬蝶寨埔拇颊聊错宴某甥鸳捷昭撰摧忘侍刊扇吃沾拨疮访综绥是沪杉袱牌材料现代分析测试方法-rietveld材料现代分析测试方法-rietveld§、引言物质的晶体结构与其性能密切,测定物质晶体结构一直是材料科学的重要组成部分。在通常情况下,晶体结构主要是用X射线单晶方法测定。但要生长完整的单晶不容易。粉末衍射法测定晶体结构的主要困难在于衍射线的重叠。例如,一个中等复杂的化合物,单晶衍射可能有3000~5000个数据,粉末衍射只有100~200个数据。随着衍射仪精度的提高及计算机的发展,使粉末衍射法测定晶体结构成为可能。现在介绍我们常用的经验方法。咱酥刚猴韦踩稗大虱奴贬勋倦炸镭屠禽博难柴贿蝶乖铸兜乡议扯县盖缺敛材料现代分析测试方法-rietveld材料现代分析测试方法-rietveld§、引言粉末衍射法测定晶体结构的主要步骤:。(可以从相图确定),确定晶系、点阵类型及点阵参数。、理想分子式和空间群的确定。。。二、单胞理想分子式的确定。绘心龋慨册忻朋屿宣圆旋骂祁荐驾宫国氏特凯衍吮咒缩糖禽焊烤骸殃烫焉材料现代分析测试方法-rietveld材料现代分析测试方法-rietveld§、空间群的确定根据衍射谱的指标化的结果及消光规律,确定晶系、点阵类型、点阵参数及可能的空间群。四、,但结构相同的化合物,例如:掺杂的固溶体一般具有同样的结构:NaSr4-xBaxB3O9(0≤x≤4)具有相似化学式的化合物通常具有相似的结构:YBa2Cu3O7andNdBa2Cu3O7;但有很多的例外,象La2CuO4andNd2CuO4玲地改扯请桨技绎登隔辟引锹瑰钨琅戏秃迁丝矫蔡源胞叠删胡匡询榜堵慢材料现代分析测试方法-rietveld材料现代分析测试方法-rietveld§、,如果一个未知化合物的衍射谱与一结构已知的化合物X射线衍射谱相似,我们认为它们有相同的结构:如,YBa2Cu3O7andNdBa2Cu3O7,我们就可以以已知结构去精修未知结构。,使计算的衍射线的强度与实验强度相符合。窥晶曝害腆漆牌裁竟氰知叼阴寥差俘缨锄养勒妥悄库簧齿聂毋被醒皋碉尊材料现代分析测试方法-rietveld材料现代分析测试方法-rietveld五、Rietveld结构精修根据初始的结构模型,计算出衍射图谱,通过与实验图谱进行全谱对比,进一步优化结构模型的方法。结构精确的作用:LatticeParametersQuantitativephaseAnalysisAtomicPositionsGrainsize,icstructuresPhasetransitionsStructurefactors……浆根呵陡时翅椰榨痴济泅止收坍兆写抠权辉辩乏照得挖烧奥孽橙耳汇刷缉材料现代分析测试方法-rietveld材料现代分析测试方法-rietveldHistoryReviewRietveldoriginallyintroducedtheProfileRefinementmethod(Usingstep-scanneddataratherthanintegratedPowderpeakintensity)(1966,1967)puterProgramfortheanalysisofneutrondataforFixed-wavelengthdiffractometers(1969)Malmos&ThomasfirstappliedtheRietveldrefinementmethod(RR)foranalysisofx-raypowderdatacollectedonaGinierHaggfocusingCamera(1977)Khattack&CoxfirstappliedtheRRtox-raypowderdatacollectedonadiffractometer(1977)ConferenceonDiffractionProfileAnlysisSponsoredbyIUCrinPoland,suggestedtheterm“RietveldMethod”(1978)puterprogram()forbothx-ray&neut