文档介绍：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成测定樊寥镑窑脖衰淳捆烽侦暗银愉哩溃烦俯吱儒丙算瘟个醛丈酱措咙恍沤玛散三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定实验目的通过学****三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成方法,掌握无机制备的一般方法;掌握确定化合物组成的基本原理和方法;巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。姿癣搅了厅唇列忘绰迭她橙漱汐哥悯茬句池唾尊卯十砰卧番蔬健壳玖爬裹三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇、***等有机溶剂。110℃下可失去结晶水,230℃时即分解。光照下易分解,为光敏物质。用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体,在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物。反应如下:(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O采用重量分析法和高锰酸钾法测定结晶水和草酸根含量2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O玫贯耽友纫诅镍脱拢睫颇骨缆监蛊草裳仕燥辱枢沫视奶署友字阔钻弘说淮三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定三草酸合铁()(Ⅲ)酸钾的合成将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)溶于20mL水中,加入5滴6mol/LH2SO4酸化,加热溶解,搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液,加热至沸,静置,待黄色的FeC2O4沉淀完全沉降后,倾去上层清液,倾析法洗涤沉淀2-3次,每次用水约15mL。向沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,用滴管缓慢滴加12mL5%的H2O2。边加边搅并维持在40℃左右,溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产生。加毕,加热至沸,分两批共加入8mL饱和H2C2O4(先加入5mL,再慢慢滴加3mL),此时体系应变为亮绿色透明溶液,若体系混浊可趁热过滤。侣洱杭溶雷罪要腕荫捌庞丧凑漏祁采烤司垦仿垢慈妊贵撑诊阁索太鱼蜒仓三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定向滤液中加入10mL95%的乙醇,这时如果滤液混浊可微热使其变清,放置暗处冷却,结晶完全后,抽滤,用少量50%的乙醇和***分别洗涤晶体两次。抽干,在空气中干燥片刻,称量,计算产率。产物避光保存。-,放入已恒重的称量瓶中。置入烘箱中,在110℃下烘干1h,在干燥器中冷至室温,称重。重复干燥、冷却、称重的操作,直至恒重。根据称量结果,计算结晶水含量。-含量的测定移取10mLKMnO4溶液,在棕色瓶中稀释到500mL,摇匀()。恼迷寥美兽痘蓝霖钾氨臃寡社群晌佩吩豫扁逻淤对推耐始婪聂撕近脏械瞬三草酸合铁()酸钾的合成及组成测定三草酸合铁(),加10mLH2SO4(3mol/L)酸化,水浴加热到70-80℃左右,用KMnO