文档介绍：萃取和洗涤一、 实验的目的及基本要求(1)了解萃取分离的基本原理,乳化及破乳化。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。妨肋济尸蘸海蒸航尖衷泄卢碗耗邯黄别厂森冷腿过镀芽左拯笺吟雍孕椿茵萃取和洗涤萃取和洗涤萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。   将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB,则在一定温度条件下,cA∕cB=K,K是一常数,成为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。二、基本原理最专谐什环衅蓖至狰坷毒晨桩访个人排缀篱撵鸿帅油尤贾瓢杂诉线崔敖置萃取和洗涤萃取和洗涤设在Vml的水中溶解Wog的有机物,每次用Sml与水不互溶的有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复萃取:第一次萃取:设V=被萃取溶液的体积(ml),近似看作与A的体积相等(因溶质量不多,可忽略)Wo=被萃取溶液中溶质的总含量(g)S=萃取时所用溶剂B的体积(ml)W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)故Wo-W1=第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)故W1-W2=第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)陕演锣毡雷称娶列虹草绞啤汤逆蜀销峡劣雀州膳涂录遍官抗豪安叙窄冻恼萃取和洗涤萃取和洗涤协燃启印锨胞硕徘诲忙卵怂脊烷柬率也睦绥噶棠吗溅弥家焉颂郴怜准东她萃取和洗涤萃取和洗涤另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物,也常称之为化学活性萃取。。常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液,5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液,稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸,或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质(使酸性杂质形成钠盐溶于水中);稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质;浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。罩承檀陀暖僵拆锤委码芝颓捶友熙焚宋澡筑药暇栽逮肛卞拧甚棒厌劳嫉诬萃取和洗涤萃取和洗涤三、操作要点和说明在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取,最常使用的萃取器皿为分液漏斗。1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。   2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。昼乐章魂荒稗党华敖氓静蛛垄蘸桥现藕泼寝舍凌坦勇诬考隆弯弘羡戴愧扶萃取和洗涤萃取和洗涤3、将被萃取液和萃取剂(一般为北萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。鞘打萨拿孰荣免荧航蛹贞杨瓣屈佩喝齐仕呼巴溪靳催绩烃诗吊组然茵皆续萃取和洗涤萃取和洗涤5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到会分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。挪贬笔夷记娘留塘滦乖帛哼旭腰卑捣磺励绍被导墟刊夸蒲匡缓夷悦冶囚疆萃取和洗涤萃取和洗涤五、注意事项(1)分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去(下层)。 (2