文档介绍：实验九防己中粉防己碱的提取分离与检识(-)目的要求学****牛物碱类成分的一般提取分离法,通过实验要求:1・掌握牛物碱的溶剂提取法和粉防己碱与防己诺林碱的分离方法。熟悉生物碱的一般理化性质。熟悉粉防己碱和防己诺林碱的检识方法。掌握连续回流法(索氏提取器)、萃取法、结晶法等的基本操作过程及注意事项。(-)。%〜%,主耍为粉防己碱和防己诺林碱。粉防己碱(tetnmdrine)又称粉防己甲索,分子式C38H42N2O6,在防己中的含量约为1%,为无色针状结晶(乙瞇),〜218°C。易溶于甲醇、乙醇、***、***仿,溶于乙瞇、苯等有机溶剂,儿乎不溶于水和石油瞇。防己诺林碱R=H防己诺林碱(fangchinoline)又称粉防己乙素,分了式。37出0“206,%,六面体粒状结晶(***),〜238°C。溶解度与粉防己碱相似,但因较粉防己碱多一个酚軽基,故极性较粉防己碱稍大,因此在冷苯中的溶解度小于粉防己碱,可利用此性质相互分离。(三) 实验原理木实验是根据粉防己碱和防己诺林碱游离时难溶于水,易溶于***仿,成盐后易溶于水,难溶于***仿的性质提取得到总生物碱。再利用两者在冷苯中的溶解度不同,使之相互分离。(四) 实验内容防己总生物碱的捉取略防己总生物碱的精制略粉防己碱和防己诺林碱的分离略防己牛物碱的检识(1) 生物碱沉淀反应取粉防己碱的盐酸水溶液8ml分置于4支试管中,分别滴加下列试剂2〜3滴,观察并记录有无沉淀产生及颜色变化。①碘化钮钾试剂②碘化***钾试剂③碘一碘化钾试剂④硅鹄酸试剂(2) 薄层色谱检识薄层板:硅胶G-CMC-Na板试样:口制粉防己碱乙醇溶液自制防己诺林碱乙醇溶液对照品:粉防己碱标准品乙醇溶液防己诺林碱标准品乙醇溶液展开剂:***仿•内***•甲醇(6:1:1)氨气饱和显色剂:喷雾改良碘化钮钾试剂(五)实验说明及注意事项提取总生物碱时,回收乙醇至稀浸膏状即可,不宜过干,否则当加入1%盐酸水溶液后,易结成胶状团块,影响提取效果。两相溶剂萃取吋,应注意不可用力振摇,应将分液漏斗轻轻旋转摇动,以免产生乳化现彖,影响分层,但萃取振摇的时间需适当延且不可因怕产生乳化现象而不敢振摇或为预防乳化现象产生而减少振摇的程度和时间,从而造成萃取分离不完全。要力求萃取完全,提尽生物碱,防止生物碱丢火过多而影响收得率。倘若发生严重乳化现象难以分