文档介绍：[优质文档]试验二乙酰乙酸乙酯的制备实验二乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、学****制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识;2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作;3、复****无水操作和液体干燥;4、了解减压蒸馏的原理和应用范围,认识减压蒸馏的主要仪器设备,并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。二、实验原理含有α-H的酯在碱性催化剂存在下,能和另一分子酯发生缩合反应生成β-***酸酯,这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。反应式:CHONa25+-2CHCOCH3225Na[CHCOCHCOCH]OCHCOCH+NaOAc32225CH反应机理:HCOCHH+CHCOCH+HCOCHCOCHCOOCH+2253253225325NaOCH25CHCOOH3CHCOCHCOOCH+CHCOONa32253其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇(少于3%)作用后就有乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应:1CHOH,Na?CHONa,H252522随着反应的进行,也不断地生成了醇,所以反应就能不断地进行下去,直至金属钠消耗。乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物,所以此对反应有利。但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时,对反应也是不利的。因为Claisen酯缩合反应是可逆的,β-***酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯,使产率降低:三、实验部分1、实验仪器:圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管、减压蒸馏装置、烧杯、锥形瓶、量筒、滴管、玻璃棒、电热套等2、实验药品:乙酸乙酯、Na、二甲苯、HOAc(50%)、饱和NaCl、无水NaSO、CaCl242【主要反应试剂及产物的物理常数】-??-??,,-??乙酯【乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系】3、操作步骤1(安装回流反应装置2(制钠珠:()Na迅速切成薄片,放入50mL的圆底烧瓶中,并加入10mL经过干燥的二甲苯,小火加热回流使熔融,拆去冷凝管,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。3(加酯回流:迅速放入10mL(9g,)乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流至钠基本消失,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。4(酸化:加入50%醋酸至反应液呈弱酸性(pH=5~6),固体未溶完可加少量水溶完。5(分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和***化钠溶液,振摇,静置,分液。水层(下层)用8mL乙酸乙酯萃取,萃取液和有机层合并,倒入锥形瓶中,并用适量的无水NaSO干燥。246(蒸馏:将已充分干燥的有机混合液水浴加热蒸馏出未反应的乙酸乙酯,停止蒸馏,冷却。7(将蒸馏得到的剩余物移至10mL圆底瓶中进行减压蒸馏,收集馏分。【实验装置图】干燥管克氏蒸馏头球形冷凝管接真空系统圆底烧瓶【