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分光光度法测定古代青铜器铅提取液中的微量铅①谱验光实室汪海港李功陈彪②实验部分引言第卷,第青铜器的铅同位素分析是科技考古领域重要的产源分析手段嗤髑μ岽恳褐星Φ呐度测定,是质谱测定前的必备工作。目前溶液中铅含量的测定多采用国标《食品中铅的测定》.兴螂攴止夤舛确╪梅椒ň哂邢陨槊舳雀摺⒕ǘ雀摺⒉馐苑延玫偷扔诺悖溲≡性差,操纵繁琐的缺点也制约了该方法的应用。根据青铜器铅提取液铅的高纯性、铅含量变化范围较大,质谱测试前无需对提取溶液中铅含量进行精确测定的特点,本文对国标测铅方法作了改进,硝酸、氨水、甲酚红、乙醇、双硫腙、氯仿、硝酸铅,溶液配制方法见国标凹J笛橛盟Hダ胱铀蚒止夤舛燃上海凤凰光学科仪公司籄偷缱臃治鎏炱美国奥豪斯公司籌猅型热离子质谱仪⒐鶪。,,畂肛,分别置于。具塞试管中,各加去离子水至尤滴甲酚红指示液,用%氨水调至红色,再各加双硫腙使用液,剧烈振摇仓梅植愫螅靡埔呵刮∠层氯仿萃取液,以氯仿调节零点于波长Σ馕舛龋嬷菩W记摺月使得实验操作更加简捷,便于青铜器铅提取液中铅含量批量测试。试剂与仪器实验方法本实验对国标分光光度法所作改进见表尽J笛榱鞒蹋何,.,.,.,.,.。铅标准溶液嗟庇,,,,,,,,,摘要根据古代青铜器铅提取液的性质及质谱仪对样品的要求,对国标中双硫腙分光光度法测铅进行改进,选用具塞试管代替分液漏斗,取消掩蔽剂,减少原溶液用量,结果表明该方法操作简便,校准曲线在较大铅浓度范围内线性较好,完全满足质谱测试前铅含量测定要求。关键词双硫腙分光光度法;古代青铜器;铅提取液中图分类号:.文献标识码:文章编号:———‘泄蒲Ъ际醮笱Э萍伎脊攀笛槭液戏适薪鹫①国家自然科学基金②:;:汪海港,男,:一—;接受日期:一一
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结果与讨论参考文献结论青铜器中铅的提纯采用离子交换柱法及电解沉积法‘N—μ崛∫杭巴康氖约量白,置于具塞试管中,按上述测试方法进行吸光度测定。