硫酸检验用标准滴定溶液的配制与标定.doc

文档介绍：硫酸检验用标准滴定溶液的配制与标定目  录1、氢氧化钠标准滴定溶液………………………………………………………………………22、盐酸标准滴定溶液……………………………………………………………………………33、硫酸标准滴定溶液……………………………………………………………………………44、硫代硫酸钠标准滴定溶液……………………………………………………………………55、碘标准滴定溶液………………………………………………………………………………56、乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液……………………………………………………………67、***银标准滴定溶液…………………………………………………………………………8本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规定。在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6~8ml/min。在标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果,在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液有煮沸开冷却的水稀释,重新标定。除中有规定外,标准滴定溶液在常温(15~25℃)下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,。一、氢氧化钠标准滴定溶液<1>、配制称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置一周至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[C(NaOH)]/(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/  <2>、标定按表2的规定称取于105~110℃电烘箱中干燥4h至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,30S不变色。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[C(NaOH)]/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量M/g无二氧化碳水的体积V/   氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[C(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:C(NaOH)=式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g;V1——氢氧化钠溶液的体积的数值,ml;V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,ml;M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,(g/mol) [M(KHC8H4O4)=]。二、盐酸标准滴定溶液<1>、配制按表3的规定称取盐酸,注入1000ml水中摇匀。表3盐酸标准滴定溶液的浓度[C(HCl)]/(mol/L)盐酸溶液的体积V/  <2>、标定按表4的规定称取于270~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于150ml水中,加10滴溴甲酚绿—***红指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定溶液的浓度[C(HCl)]/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量M/  盐酸标准滴定溶液的浓度[C(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:C(HCl)=式中:m——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;V1——盐酸溶液的体积的数值,ml;V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,ml;M——无水碳酸钠溶的摩尔质量的数值,(g/mol) [M(Na2CO3)=]。三、硫酸标准滴定溶液<1>、配制按表5的规定称取硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。表5硫酸标准滴定溶液的浓度[C(H2SO4)]/(mol/L)硫酸溶液的体积V/  <2>、标定按表6的规定称取于270~300℃高温炉中灼烧2h至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于150ml水中,加10滴溴甲酚绿—***红指示剂,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6硫酸标准滴定溶液的浓度[C(H2SO4)]/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量M/  硫酸标准滴定溶液的浓度[C(H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:C(H2SO4)=×100式中:m——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;V1——硫酸溶液的体积的数