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~仓旬⋯钒新型不对称卟啉化合物的合成及其光谱性能驲勐Ⅳ弋≯呲徐淑飞乩瞿龋8恚实验部分雪,乔艳仪器与试剂卟啉化合物具有独特的光学性能和生物特性,已广泛应用于医学、分析化学、仿生化学等领域¨=来,医学上光动力疗法斑策拱┮┪锏难芯恳引起医学界的普遍重视。光动力疗法即给予肿瘤组织选择性摄入光敏剂,用一定波长的光照射瘤区,由光敏剂诱发光动力效应,最终引起肿瘤细胞死亡,目前已应用于临床的光敏剂均为卧啉类化合物拉。T诜治龌Я域,利用卟啉能与一些金属离子发生显色反应而制备了卟啉类试剂,该类试剂在检测金属离子时,具有灵敏度高、选择性好、操作简便快速的优点。随着对四苯基卟啉及其衍生物研究的深入,人们发现卟啉环上的取代基不同,往往会赋予其不同的性质。胡椒醛作为一种重要的化工原料,在制药工业中常用于制备黄连素及具有抗菌特性的喹唑啉及其衍生物的中间体¨R虼耍湟脒策分杏锌赡苡脒策饔谩。为此,本文以胡椒醛、苯甲醛和吡咯为原料合成了趾啡┧鹾线策衔铮碚髁似浣峁梗芯苛似涔馄滋卣鳌F浣峁式如图尽核磁共振仪;焱夤馄滓;一贤夤馄滓公司籉ü夤舛燃。罾吵鋈刖臣煅榧煲呔旨际踔行模蕉罾摘要:以胡椒醛和吡咯为原料合成了四,羌锥趸交卟啉,以胡椒醛、苯甲醛和吡咯为原料,经成环、硝化、还原、酰化反应,⒂红外光谱以及核磁共振氢谱表征了该类化合物的结构。发现胡椒醛的引入使得卟啉环的共轭性增加,产物的紫外一可见吸收波长发生不同程度的红移,畲蠛煲拼关键词:胡椒醛;不对称卟啉;表征;红移琎一,,·,趾铣苫衔锏慕峁故坚翌茎芽坚屠锉诶琂,:图第卷增刊年月分析测试学报琀—,甌,琻,.;;ㄑ蹲髡撸盒焓绶桑妒浚芯糠较颍河谢治觯琓:—珽—:..————,狤·。
万方数据
第期——一坌堑型堇兰塑———堕一峁胩致合成方法收集第四色带,蒸去溶剂后得紫色晶体红外光谱目中性,~抗杞何G嗟汉Q蠡こР贰_量⒈郊兹┚7治龃浚自国药集团化学试剂公司,使用前重新蒸馏。胡椒醛按照文献方法自制”’。其它试剂均为分析纯。.四,羌锥趸交的合成将胡椒醛溶于丙酸中,边搅拌,边加热至回流,将溶于丙酸中的新蒸吡咯缓慢滴加至丙酸中,并在诘渭油瓯希亓鞣从<跹拐袅蟮舸蟛糠直岷螅尤甲醇,静置过夜,过滤,滤饼用适量热水和甲醇洗剂次,真空干燥,得蓝紫色粗品。将粗品干法上样,以为洗脱剂进行柱层析~恐行蕴穑篛,占谝簧ù┖郊兹┤芙庥丙酸中,边搅拌,边加热至回流,将溶于新蒸吡咯缓慢滴加到丙酸中,并在内滴加完毕,回流反应<跹拐袅蟮舸部分丙酸后,加入无水乙醇,静置过夜,过滤,滤饼用适量热水和乙醇洗涤次,真空干燥,得蓝紫色粗品。将粗品溶于::,进行柱层析燃淄椋菏兔,目硅胶%。对硝基苯基三,亚甲二氧基苯基策Ⅲ暮铣将化合物Ⅱ溶解于新蒸三氯甲烷中,氮气保护下降温至嬉韵拢苡三氯甲烷中的发烟硝酸缓慢滴加到反应体系中,保持温度在以下,薄层色谱监控反应,直至原料消耗完毕。将反应物倒入冰水中,用稀氨水调至中性,二氯甲烷萃取有机相,水洗,干燥,蒸去溶剂后得蓝紫色粗品。将粗品溶于::,进行柱层析燃淄椋菏兔簂,目硅胶占魃ù蒸去溶剂后得紫色晶体对氨基苯基三,谎羌锥趸交卟啉的合成将化合物Ⅲ溶于浓盐酸中,加入·:F;は拢尤戎妫应@淙粗潦椅潞螅ǚ从σ旱谷冰水中,用浓氨水调至,用二氯甲烷萃取,水洗,干燥,蒸去溶剂后