文档介绍：粉防己碱纯化工艺研究?中国新医药?ChinaNewMedicine?2003年第2卷第5期?粉防己碱纯化工艺研究StudiedonseparationtechniqueofTetrandrine梁旭清吴德喜严兴利陈昕【文南}枥识硼A皎章编号】1726-9393(2003)05-0012-04摘要使用AKTAexplorer中压制备色谱仪自动进行_凝胶筛选和条件优化,开发出两步层析法纯化粉防已碱的生产工艺,第一步用SepharoseSPHP离子交换介质从粉防己酸f生浸提液中直接捕捉粉防己碱,第二步用Source15RPC中压反相层析介质进行精细纯化,,%.关键词粉防己碱离子交换反相层析纯化工艺AbstractDevelopedthetwo-%(Stephaniatetrandran)是常用的中药,主要药效成分是粉防己碱(Tetrandrine),系双苄基异喹啉类生物碱,具有消炎,镇痛,降压,抗矽肺等作用,开发有口气雾剂,软胶囊剂及其脂质体,微球等多服片剂,注射剂,种剂型,有着广泛的临床应用前景?.粉防己碱带碱}生,传统方法通过溶剂浸取,反复萃取,氧化铝层析,分步结晶等技术纯化,方法复杂实施困难,:粉防己原药购自昆明中药批发市场,:色谱仪为AKTAexplorer100,条件探索用HitrapIEXSelectKit和Resource15RPC预装柱,离子交换用XK16/20柱装填SepharoseSPHP介质;反相用HR10/:精密称取标准品分别用甲醇和25mmol/L的磷酸二氢钠配成lmg/:,用稀H04水溶液50m1分3次浸提,每次浸泡1h,间歇超声处理30min,5000r/min离心15min,合并清液,测定含量,pH和电导,:粉防己原药8瞻碾磨成粉,}04水溶液80Ora1分2次浸提,每次浸泡4h,间歇超声处理lh5OOOr/min离心15min,合并清液,测定含量,pH和电导,:参照《中药化学对照品工12作手册》的方法固,展层板用青岛海洋硅胶厂G硅胶板,展开剂为乙酸乙脂一***仿一甲醇一氨水(15:10~1),:参照《常用中草药高效液相色谱分析》的方法圈,略作改变,色谱条件如下:仪器用AKTAexplorer100,,色谱柱为Cl8柱,,5岬(AmershamBiosciences),柱温是室温;流动相为CH:DH--一(3:1:1),含QO二乙***,甲醇和乙晴为色谱纯,水用超纯水;,检测波长为23rim,242nm,:甲醇溶解的标准溶液()依次进行HPLC分析,,以上样量为Y,峰面积为x计算回归方程和相关系数,:,精密称定,置于25ml容量瓶中,加20ml流动相冷浸1,超声波提取30min,用流动相稀释至刻度,放置澄清后,取上清液上样1O进行HPLC分析,结果积分,-3纯化研究过程的定量分析:取待分析样品用流动相稀释10--20倍(调整浓度至标准曲线的线性范围内),上样lOgl进行HPLC分析,结果积分,:选用5种lml阳离子交换柱,SepharoseSPHP(高效),SepharoseSPFF(高流速),SepharoseSPXL(高载量),SepharoseCM,Source3(15,在同—条件下分别测试水溶