COD标准测定法.doc

文档介绍：一、COD标准测定法(1)()置250mL磨口的回流锥形瓶,***钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。(2)冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时,,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。注:测定范围为50mg/L——700mg/L。缺点:1、耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;2、回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;3、分析费用较高,特别是硫酸银();4、回流水的浪费;5、毒性的***盐易造成二次污染。二、对***钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用***钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的***钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的***钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。说法1:步骤同标准方法:()摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,***钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有***离子的废水,***加入回流锥形瓶中后(以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要。说法2:CuSO4—KAl(SO4)2—Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)。按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明:当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-%~%之间,能较好地满足分析测试要求。在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对***钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。,并扩大水样CODcr测定范围。其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了***污染,具有较好的环境效应。三、自热法快速测定COD用加大硫酸用量,依