文档介绍：,规范操作。。《中国药典》:QC,审核:QA,批准人:。。(CHNOS)%,%。,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。:称取24g磷酸二氢钠,加水溶解并稀释至1000ml,即得。磷酸盐缓冲液():,,用水稀释至100ml,即得。()置50ml量瓶中,加流动相A溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取供试品溶液1ml,置100,,量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯甘氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,,再加流动相A稀释至刻度,摇匀。,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。用高效液相色谱仪测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填),流动相B充剂;(,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm,取杂质对照品溶液20µl注人液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰的分离度应符合要求;取供试品溶液适量,在80?水浴中加热60分钟,冷却,取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µl,注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰按外标以峰面积计算,%;其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(%)。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%),精密称取适量(约消耗费休氏试液1,5ml,置干燥的具塞玻璃瓶中,加溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色;另做空白试验,按下式计算:(A-B)F供试品中水分含量(%)=,100%W式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积,ml;B为空白所消耗费休氏试液的体积,ml;F为每ml费休氏试液相当于水的重量,mg;W为