文档介绍：麝珠明目滴眼液质量控制方法更新日期:2009-07-29点击:潘馨*季莲芳曾敏摘要用气相色谱法测定麝珠明目滴眼液中冰片的含量,用薄层色谱法测定盐酸小檗碱的含量,结果满意。关键词气相色谱法薄层扫描法冰片盐酸小檗碱麝珠明目滴眼液由麝香、珍珠、冰片、黄连等中药组成,其中麝香、珍珠为君药,冰片、黄连为臣药。由于本品含麝香量少,为控制本品的内在质量,我们采用气相色谱法对冰片,薄层色谱法对盐酸小檗碱的含量进行测定,取得满意的结果。1仪器与材料Pekin-Elemer8700型气相色谱仪,岛津CS-930型薄层扫描仪,岛津DR-2型处理机,定量毛细管(日本),冰片、盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所),硅胶G(青岛海洋化工厂生产),麝珠明目滴眼液(卢镜明眼药厂出品)。:以涂布浓度为9%OV-17为固定液、柱温150?,检测器FID,冰片峰与内标物峰分离度大于2。:吸附剂:硅胶G-CMC-Na;展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(7?1?2),反射法锯齿扫描,λ,440nm,×,线性化参数SX,3。:取正十四烷烃适量,加醋酸乙酯溶解并制成每1mL含10mg的溶液,摇匀。:,加入1mL内标物溶液,用醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀。:,加***5mL,冷浸过夜,离心,取上清液,残渣再加***5mL,冷浸2h,离心,合并上清液,迅速挥去***,残渣加乙酸乙酯溶液移至5mL容量瓶中,加入1mL内标物溶液,定容,即得。:、、、、,,以冰片与内标物峰面积的比值为纵坐标,冰片的量为横坐标,绘制标准典线,Y,,,r,,,。:取上述标准品溶液重复进样5次测定冰片标准品峰面积,RSD,%。:精密称取同一批样品5份,按样品测定法测定,RSD,%。:精密称取已知含量的样品,加入定量的冰片对照品,按样品测定法测定,%,RSD,%。:吸取供试品溶液1μL,注入气相色谱仪,,结果见表1。表1滴眼液中冰片的含量测定结果批号含量(%)(n,3)RSD(%):,至50mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀。:取本品4g,用1%盐酸乙醇50mL回流提取2h,滤过,将滤纸连同残渣再加入1%盐酸乙醇50mL回流提取2h,滤过,合并滤液,蒸干,用乙醇溶液定容至2mL量瓶中作为供试品溶液。:、、、、,分别点于同一硅胶G薄层板上,,以盐酸小檗碱的量为横坐标,峰面积的积分值为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y,,631,,r,,,。:取供试品溶液点于不同的薄层板上,依法测定,RSD,%。:对同一斑点每隔30min扫描1次,共6次,RSD,%。:称取已知含量的样品,加入定量的盐酸小檗碱对照品,依样品测定法测定,%,RSD,%。:精密吸取供试品溶液10μL、标准品溶液2、4μL交叉点于同一硅胶G薄层板上,按上述薄层色谱条件测定,结果见表2。表2盐酸小檗碱的含量测定结果批号含量(%)(n,3)RSD(%)*Address:PanXin,FujianProvincialInstituteofDrugControl,Fuzhou作者单位:潘馨*季莲芳曾敏福建省药品检验所(福州350001)卢镜明眼药厂文-汉语汉字编辑词条文,wen,从玄从爻。天地万物的信息产生出来的现象、纹路、轨迹,描绘出了阴阳二气在事物中的运行轨迹和原理。故文即为符。上古之时,符文一体。古者伏羲氏之王天下也,始画八卦,造书契,以代结