文档介绍：。答:重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。但只适用于纯化杂质含量在其总重量5%以下的固体混合物。重结晶提纯法的一般过程是:(1)选择适当的溶剂。(2)将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。(3)趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色,则应先脱色后过滤。(4)冷却过滤液或蒸发溶剂,使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中(或者杂质析出,被提纯物留在溶液中)。(5)减压抽滤,分离母液,分出晶体或杂质。(6)洗涤晶体,除去表面吸附的母液。(7)干燥晶体(风干或烘干)。(8)测定熔点,确定是否合乎要求。若不合格,应进行第二次重结晶。,选择溶剂是个关键。那么,适宜的溶剂应符合哪些条件,答:作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件:(1)与被提纯物不起化学反应。(2)对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3)对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。(4)对被提纯物能给出较好的晶体(5)容易挥发,干燥时易与晶体分开除去,但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大,操作不方便),也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂);同时,溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出,而固化时包含有较多杂质)。(6)。请你说说试验的方法。答:,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振摇,待加入的溶剂约1ml时,在水浴上加热至沸(使其溶解),冷却时析出大量晶体,则此溶剂一般认为是合适的。如果样品在冷却或加热时,都能溶于1ml溶剂中,则说明此溶剂是不合适的。若固态样品不全溶于1ml沸腾的溶剂中时,则可逐步添加溶剂,,若加入溶剂总量达到3ml时,样品在加热时,还不溶解,则说明这种溶剂是不合适的。若固态样品能溶于3ml以内的沸腾溶剂中,则将其冷却观察有无晶体析出。还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法,促使晶体析出,若仍然未析出晶体,则这种溶剂也是不合适的;若有晶体析出,则以结晶析出的多少来选择溶剂。按照上述方法逐一试验不同的溶剂,如冷却后有晶体析出,则比较晶体的多少,选择出最佳的重结晶溶剂。,应根据哪些条件选择溶剂,答:在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时,则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。,用混合溶剂重结晶时应怎样操作,答:所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来,这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂进行重结晶时,一般先用适量溶解度大的溶剂,在加热的条件下使样品溶解。溶液若有颜色,则用活性炭脱色。趁热过滤除去不溶物。将滤液加热至接近沸腾时,慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时,再小心滴入溶解度大的溶剂,直至溶液刚好变澄清。放置,冷却结晶。若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物,则可先配好混合溶剂,按单一溶剂重结晶的方法进行。,溶剂用量为什么不能过量太多,也不能太少,正确的用量应该是多少,答:要使重结晶得到的产品纯且回收率高,溶剂的用量多少相当