文档介绍：中文摘要益肝康颗粒质量控制方法研究摘要益肝康颗粒由丹参、黄芪、当归、赤芍、白术、茯苓、鸡内金、厚朴、柴胡9味药材组成,是依据传统中医药理论组方,采用现代工艺生产的现代中药复方制剂属6类中药新药。经临床观察,具有活血化瘀健脾的功效,用于治疗慢性肝病(炎),对慢性乙肝、抗肝纤维化治疗具有一定疗效。本研究建立了益肝康颗粒的质量标准。以丹参酮IIA、丹酚酸B、黄芪甲苷、芍药苷、柴胡皂苷a、当归、白术为质控指标用薄层色谱法进行定性鉴别,并以丹参酮IIA、丹酚酸B、黄芪甲苷、芍药苷为指标成分用反相高效液相色谱法进行了含量测定。所建方法专属性强,灵敏快速,结果准确可靠,精密度和稳定性良好,可用于控制产品质量。建立了益肝康颗粒中5种有效成分的高效液相色谱法同时测定方法,为全面控制其质量提供了方法。建立了不同批次益肝康颗粒HPLC指纹图谱,用相关软件对制剂整体质量进行评价。比较了制剂与处方药材指纹图谱,归属了主要色谱特征峰的药材来源,分析了大鼠给予益肝康颗粒后血清指纹图谱的变化,为阐明中药复方制剂的药效物质基础奠定了基础。本研究建立了益肝康颗粒质量的综合分析方法,为全面评价与控制中药复方制剂质量提供了依据。中文摘要第一部分益肝康颗粒的薄层色谱鉴别方法目的:为控制益肝康颗粒质量,采用薄层色谱法对益肝康颗粒处方中的组成药味进行定性鉴别。为建立该药的质量标准奠定基础。方法:(1)鉴别药味的选择。(2)对照物的选择。(3)供试品处理方法的选择:比较不同提取方式、提取溶剂及提取时间对待测成分提取效率的影响,选择能有效排除干扰、富集待测成分的提取方法。(4)薄层色谱条件的优化:选用合适的固定相,优化展开剂的组成、配比、展开环境等影响因素,确定最佳的色谱条件。(5)显色或检视条件的确定:选用简便、可明显的显现并区别斑点的显色剂或紫外光灯。(6)进行专属性实验,确保实验结果不受益肝康颗粒中其它组成药材中化学物质的干扰。结果:(1)选取丹参、黄芪、赤芍、柴胡、当归、白术6味药的定性鉴另ljyO入益肝康颗粒质量标准。选用的对照物分别为丹参酮IIA、丹酚酸B、黄芪甲苷、芍药苷、柴胡皂苷a对照品及当归、白术对照药材。对制剂中厚朴、鸡内金和茯苓的鉴别,虽采用多种样品处理手段和展开系统,但供试品在与对照药材色谱相应位置处无特异斑点,或阴性干扰较大,故未列入标准中。(2)采用确定的薄层鉴别方法进行实验,供试品在与对照品或对照药材色谱相应的位置处显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。结论:所建方法专属性强、简便、准确,可以用于益肝中文摘要康颗粒的定性鉴别,为控制制剂质量提供了可靠的方法。第二部分益肝康颗粒含量测定的方法学研究目的:为控制制剂质量,建立了益肝康颗粒中有效成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:(1)质控指标的选择。(2)选择能有效排除干扰、富集待测成分的提取方法。(3)确定色谱条件:选用合适的色谱柱,优化流动相组成、配比及流速,使待测成分与其他峰完全分离。(4)进行方法学考察。(5)样品含量测定。结果:(1)根据益肝康颗粒的处方、制剂512艺及有关药效物质基础研究资料,选择丹参中的丹参酮IIA、丹酚酸B,黄芪中黄芪甲苷,赤芍中芍药苷作为质控指标进行含量测定。(2)提取条件:丹参酮IIA和芍药苷用甲醇超声提取20min,可提取完全;丹酚酸B用水在冰水浴中超声20min可提取完全;黄芪甲苷需经甲醇提取,水饱和正丁醇萃取,氨试液洗涤,过D101大孔树脂以70%乙醇洗脱等多步操作。(3)最佳色谱条件:均采用十八烷基键合硅胶为填充剂的固定相;使用等度洗脱:丹参酮IIA、丹酚酸B、黄芪甲苷、(80:20),%甲酸水(37:111:252),(33:67),%磷酸溶液(18:82)。丹参酮IIA、丹酚酸B、芍药苷采用紫外检测器,检测波长分别为270nllq、286nlTl、230啪;黄芪甲苷采用蒸发光散射检测器,参数为漂移管温度80℃;。中文摘要(4)~,~,-,-。各方法重现性良好,%,,,。丹参酮IIA、丹酚酸B、黄芪甲苷、%,%,%,%,%,%,%%。结论:本研究采用反相高效液相色谱法建立了益肝康颗粒中丹参酮IIA、丹酚酸B、黄芪甲苷、芍药苷4种成分的含量测定方法。方法专属性强,灵敏快速,结果准确可靠,精密度和稳定性良好。本研究建立的方法可以用于益肝康颗粒的含量测定,作为该制剂质量控制标准。第三部分益肝康