文档介绍：【实验目的】。、减压过滤操作。【实验原理】C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2O【实验步骤】:比照布氏漏斗,剪好4张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用。(1)装药品:在50mL梨形烧瓶中先加入少量锌粉(尽量不要沾到瓶口,万一沾到瓶口上要用后加的液体冲下),再加入5mL苯胺、。(2)仪器的安装:在铁架台上,依次放好垫板、电热包,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。按照装置图在梨形烧瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支温度计,注意温度计的位置,水银球的上沿应与支管口的下沿相平,用一个小烧杯收集分离出的少量水。(3)用电热包加热至沸腾,用垫板层数来控制加热速度,保持温度计读数在105℃左右,不得超过110℃。约经过40~60min,反应所生成的水可完全蒸出。当温度计的水银柱上下跳动(或烧瓶中出现白雾),反应即达终点,停止加热,将垫板和电热包移开使装置稍冷l~2min。(1)在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流的方式慢慢倒入盛80mL水的大烧杯中。继续搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺以细粒状完全析出,用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸抽滤析出的固体。(2)在大烧杯(不用小烧杯,否则加热时可能水溢出致触电事故)中把粗乙酰苯胺放入80mL水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入半匙粒状活性炭,搅拌并煮沸l~2min。趁热用预先加热好的布氏漏斗,垫上2张剪好的滤纸快速减压过滤,快速倒出滤液,以免晶体结晶析出。(3)将得到的滤液静置20min以上冷至室温使晶体完全析出,此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却,这样所得的晶体晶型较好。待晶体全部析出后,仍用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸过滤,抽滤时间稍长些待晶体完全干燥后称重并记录质量,计算产率,产品用写有姓名和班级的纸包好以备后续的熔点测定实验使用。不做熔点测定的班级产品要倒入回收杯中,不可随意乱扔。结果记录:产品为色晶体,共g【注意事项】1锌粉不要加过量,否则后处理困难。,过滤速度要快,温度要高。为了防止滤纸破损,须用双层滤纸。,醋酸有刺激性,不要接触皮肤,取用完及时盖紧试剂瓶。【思考题】l还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?2在重结晶操作中,必须注意哪几点才能使产物产率高,质量好?3试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。4反应瓶中的白雾是什么?基本操作介绍—减压过滤【简介】减压过滤是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,使过滤速度加快,减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。【操作规程】:将滤纸比照着自己的布氏漏斗剪成内径一样大小。如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,造成沉淀与溶液不能分离,且空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度慢,沉淀抽不干。若滤纸小了,不能盖住所有的瓷孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。:过滤时一般先溶液后转移沉淀,使过滤速度加快。转移溶液时,用搅棒引导,倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。抽滤至干,继续抽吸直至晶体干燥。晶体是否干燥,有三种方法判断: ;~2min内漏斗颈下无液滴