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热重分析.ppt

上传人:cjc201601 2020/1/8 文件大小:220 KB

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热重分析.ppt

文档介绍

文档介绍:热重技术定义热重(TG)分析法是应用热天平在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一种热分析技术。主要用于研究物质质量随温度变化的规律。重分析曲线(TAG)微分热重曲线(DTAG)电流数据经计算机采集后可以得到样品的热重分析(TAG)(DTAG)TG的衍生技术,即是由TG曲线对温度或时间进行微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯,在相应的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。热重曲线分析着火温度:先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf,然后过该点做垂直于X轴的直线,交TG曲线于一点((dw/dT)max),过该点做TG曲线的切线,并与TG曲线最初质量延长线交与一点,该点即为着火点,对应的温度即为着火温度Ti,他是衡量煤粉着火特性的重要特征温度,能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度,煤样开始着火后,燃烧失重曲线迅速下降。最大失重温度:在DTG曲线上峰值点A为最大失重速率点,记作dw/dT)max,最大失重速率对应温度为最大失重温度,记作Tmax,最大失重温度是反应煤质特性的一个重要参数点。影响热重曲线的因素一、仪器的因素二、实验条件的因素三、试样的因素一、仪器的因素:1)浮力(主要因素):温度的变化会导致气体密度的变化,随着温度的上升,试样周围的气体密度下降,浮力降低,这样虽然试样重量没有发生变化,但是试样似乎在增重,这种现象称为表观增重.(△W)。表观增重可用下列公式计算:△W=vd(1-273/T)式中:d为试样周围气体在273K时的密度,V为加热区支持器和支撑杆的体积。2)气体对流:主要表现为:①炉温升高,气流上升,样品支持器组件被向上托起,表现为失重现象②刚开始加热时,炉壁迅速升温,炉壁与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大,导致炉膛上部低温气流下降,冲击样品支持器组件,产生表观增重现象。二、实验条件的因素1)升温速率:升温速率越大,产生的热滞后现象越严重,往往导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。2)气氛:在静态气氛下,反应速率随温度的升高而增大,但是试样周围生成气体浓度的加大遏制了反应的进行,使反应速率减小,所以实验一般采用流动气氛,将反应生成的气体及时带走,利于反应顺畅的进行,以获得重复性较好的实验结果三、样品用量、粒度和装置情况的影响1)样品用量合适。2)样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似。所以尽量用小颗粒试样。3)样品的装填首先要求粒度均匀。