文档介绍：颁发部门

氟康唑检验操作规程
接收部门
生效日期
操作标准---质量
制定人
制定日期
文件编号

审核人
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文件页数
共8页
批准人
批准日期
分发部门
质监科、化验室
1 目的
确定进厂氟康唑原料检验的操作程序和方法,确保合格的氟康唑原料投入生产。
2 范围
适用于本厂质监科化验室对进厂的氟康唑原料的检验。
3 责任
检验员有责任按照本操作规程进行检验、判定,并对检验结果负责。
4 内容

分光光度计、熔点测定仪、红外分光光度计、高效液相色谱仪、马弗炉、坩埚、微量进样器、容量瓶、精密天平、移液管、滴定管、参比电极、指示电极、电磁搅拌器,PH计(电位滴定仪)、石英燃烧瓶等。

,无臭或微带特异臭,味苦。
本品在甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在二氯甲烷、水或冰醋酸中微溶,在乙醚中不溶。

按药物熔点仪操作规程测定。熔点应为138~140℃(供注射用);或137~141℃(供口服用)。

,置50ml容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,用紫外分光光度计测定,在261±2nm与267±2nm的波长处有最大吸收,在264±2nm的波长处有最小吸收。
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取200目干燥的溴化钾粉末200mg,加供试品1-2mg,在玛瑙乳钵中研匀(操作在红外灯下进行),装入压片模具,边抽边加压至规定压力(通常为8t)并维持压力约为10min,卸掉压力,则得厚度约为1mm的透明的溴化钾片,即可测定。所用溴化钾如无光谱纯品,可用分析级试剂,若无明显吸收,不经精制干燥后直接用。
,在4000-400cm-1(-25μm)的红外光区测定其吸收图谱,所得的吸收图谱各主要吸收峰的波数和各吸收峰间的相互强度关系均应与对照品的图谱一致。
,使最高吸收峰的透过率在1-5%,基线在90-95%,可在参比光路上使用补偿器,用空白溴化钾片补偿。

,加氢氧化钠溶液(→100),,,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。

取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。
%醋酸钠的稀酸溶液
取醋酸钠12g,加稀醋酸适量溶解并稀释到1000ml,摇匀,即得。

,加水50ml使溶解,,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。

,加水稀释成100ml,摇匀,即得。

:取本品约7mg,研细,置无灰滤纸中心,按药典规定的方法进行折叠后,固定于铂丝下端内或螺旋处,使尾部露出,