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实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.doc

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实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.doc

上传人:文库旗舰店 2020/1/10 文件大小:18 KB

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实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.doc

文档介绍

文档介绍:实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验22硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、。。。二、实验原理-+3+2-CrO+6I+14H=2Cr+3I+7HO2722-2-2-I+2SO=SO+2I22346三、:分析天平或电子天平,称量瓶,1L棕色试剂瓶,25mL移液管,250mL碘量瓶或锥形瓶,酸式滴定管。:NaSO?5HO(固),NaCO(固),KI(固),10%KI溶液,%可溶性淀粉溶液,223223KCrO(AR或基准试剂,在150,180?烘干2h),纯铜(w>%),30%HO,10%22722-1-1溶液,6mol?LHCl,1mol?LHSO。24四、实验内容-??5HO于500mL烧杯中,加入300-500mL新煮沸已冷却的蒸馏水,2232待完全溶解后,,,贮于棕色23瓶中,在暗处放置7~14d后标定。(.,其质量相当于20~)于227223250mL碘量瓶,加入10~20mL水使之溶解,再加入20mL10%KI溶液(或2g固体KI)和6??mol/LHCl溶液5mL,混匀后用玻塞塞好,放在暗处5min。然后用50mL水稀释,用-?LNaSO溶液滴定到呈浅黄绿色,%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色变223?亮绿色,即为终点。根据KCrO的质量及消耗的NaSO溶液体积,计算NaSO溶液227223223的浓度。【注释】?KCrO与KI的反应不是立刻完成的~在稀溶液中反应更慢~因此应等反应完成227后再加水稀释。在上述条件下~大约经5min反应即可完成。3+3+?生成的Cr离子显绿色~妨碍终点观察。滴定前预先稀释~一方面~可使Cr离子浓度降低~绿色变浅~终点时溶液由蓝变到绿~容易观察。另一方面~由于KCrO与KI227反应产生的I的浓度较高~稀释可降低I的挥发损失。同时稀释也使溶液的酸度降低~适22用于NaSO滴定I。2232?滴定完全的溶液放臵后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5~10min)~那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝~说明KCrO和KI的作用在滴定前进行得不227完全~溶液稀释得太早。?用纯铜标定NaSO溶液时~所加入的HO不能过量太多~金属铜分解完后~一定22322要把多余的HO赶尽~否则影响后面的测定结果。22?加淀粉不能太早~因反应中产生大量的CuI沉淀~若淀粉与I过早形成蓝色配合2-物~大量I被CuI沉淀吸附~终点呈较深的灰色~不好观察。3?不能过早~而且加入后要剧烈摇动~有利于沉淀的转化和释放出吸附的-I。3五、,,为什么要加入过量的KI和HCl溶液,为227223什么放置一定时间后才加水稀释,,溶液,实验