文档介绍：银翘散检验方法验证方案1、目的:确认所用分析方法的有效性。2、范围:所有用于与产品和验证有关的分析方法均应验证3、责任:质量部、工程部负责实施。4、内容:、定义:药品质量标准分析方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。、验证对象:、验证范围:在建立药品质量标准时,分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。、验证的分析项目:鉴别试验,杂质定量检查或限度检查,原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中的其他成分(如防腐剂等)的测定。、验证的内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。5、、验证小组成员:、人员职责:人员职责验证小组组长组织相关的验证培训;负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。验证小组成员按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。  6、验证程序:分析方法的验证内容程序内容建立验证方案1、确定标准及方法2、确定试验及检查范围3、确定步骤4、方案审批分析仪器的确认1、安装:确认安装、检查、文件检查及保存2、仪器校正3、适用性预试验4、再确认:制订再确认的周期5、制订使用、清洁、保养规程,建立记录适用性试验1、准确度试验:回收率测定2、精密度试验:重现性,相对标准差常规<%,HPLC应<%3、专属性4、检测限5、定量限6、线性7、范围8、耐用性验证报告评价及批准验证证书审核、签发  7、简介:本品为棕黄色的粉未;气特异,味微甘而凉,主要用于辛凉透表,清热解毒。治温病初起,发热无汗,或有汗不畅,微恶寒,头痛口渴,咳嗽咽痛,舌尖红,苔薄白或薄黄等症状。8、验证实施步骤:、为了确保验证数据的准确可靠,::均经过培训,:金银花对照药材、绿原酸对照品、连翘对照药材、连翘苷、牛蒡子苷。::《中国药典》《药品生产验证指南》(2010版)9、鉴别:、试验A:取本品,置显微镜下观察:花粉粒类圆球形,直径约至76μm,外壁有刺状雕纹,具三个萌发孔。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形。联结乳管直径14~25μm,含淡黄色颗粒状物。非腺毛,多碎断,完整者1~8细胞,稍弯曲,直径10~43μm,疣状突起较细密。气孔多存于近叶脉两侧的下表皮上,保卫细胞哑铃状。内果皮组织碎片含草酸钙方晶及淡棕色物质。宿萼表皮细胞垂周壁状弯曲。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。、试验B:,加甲醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP·JC·013·04-00)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7::)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。、试验C:取本品4g,加水80ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加30%乙醇5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂(内径为1cm,柱高为24cm),用30%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,在用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(SOP·JC·013·04-00)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同以偶硅胶G板薄层板上,以三***甲烷-甲醇-冰醋酸(17:2:1)位展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱盒对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。、检测结果: 检验结果结果判断试验A  试验B  试验C  检测人:检测日期:年月日   、验证标准:试验A供试品,置显微镜下观察:花粉粒类圆球形,直径约至76μm,外壁有刺状雕纹,具三个萌发孔。内果皮纤维上下