文档介绍：结晶与重结晶博士科普性研究有机化学邵振一定义结晶是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。结晶是纯化固体有机化合物的重要方法,它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。重结晶由于初次结晶或多或少总会有少量杂质(光谱分析、熔点测定),因此需反复结晶,这一过程叫做重结晶。二结晶法的基本原理依据要纯化的固体物质与所含杂质在同一溶剂中溶解度不同,结晶析出而得到纯化。若所选择溶剂只溶解被纯化物质,不溶解杂质,那么经过过滤后,进行结晶,可以很容易将样品纯化,也很容易理解。但是,实际上并没有或很少有这样理想的溶剂,即溶剂往往对欲纯化物质和杂质都能溶解,但只要杂质在总固体中占很小一部分,即可以用结晶法予以纯化。杂质含量少于5%。三结晶过程的分类按照结晶过程中过饱和度形成的方式一不移除溶剂的结晶。二移除部分溶剂的结晶。不移除溶剂的结晶法此法亦称冷却结晶法,它基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系借助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系,例如KNO3、NaNO3、MgSO4等的结晶。移除部分溶剂的结晶法按照具体操作的情况蒸发结晶法真空冷却结晶法蒸发结晶蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系,例如NaCl及无水硫酸钠等蒸发结晶真空冷却结晶真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。在这种方法中,溶液经历的是绝热等焓过程,在部分溶剂被蒸发的同时,溶液亦被冷却。因此,此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点,适用于具有中等溶解度物系的结晶,如KCl、MgBr2等。在真空状态下将热的饱和溶液绝热真空冷却结晶,热溶液进入结晶器,到达分离室液面时溶液闪蒸,蒸发部分溶剂吸收热量,溶液降温产生过饱和度而结晶。可以连续操作。一般用多级蒸汽喷射泵来形成真空,选择真空度必须考虑有溶质存在下溶液的沸点升高,结晶温度低的要考虑多级结晶,后级结晶的真空度高于前一级。这种方式可有效避免在传热面发生晶体的结疤现象,设备简单,蒸发与冷却同时进行,可达到较低的温度,不受冷却水最终温度的限制,对没有冷冻水系统的厂家是一个很好的选择真空冷却结晶器