文档介绍：第1章定量分析化学概论羽然蛹钮甸邢酋霍丘劝挫李辨腕疏冯质仙鄙纶昂抡伴抛了估驹屁漓喊呸磕定量分析化学概论定量分析化学概论1Analyticalchemistry教学指导了解定量分析的基本过程,了解分析试样的制备及分析方法,了解定量分析结果的表示方法。学习误差及偏差的概念、种类和计算方法。明确准确度、精密度的概念及实际应用中两者间的关系。学习分析检验过程中误差产生的原因及特点。了解提高分析结果准确度的方法。掌握有效数字及运算规则。)取样:要有代表性;不同对象取样方法不同2)试样分解和分析试液的制备:一般用湿法分析3)分离及测定4):mQ≥kd2式中mQ为采集试样的最低重量(kg);d为试样中最大颗粒的直径(mm);k为缩分常数的经验值,-1kg/mm2之间。制备试样分破碎,过筛,混匀和缩分四步骤。常用的缩分方法为“四分法”()。筛号(网目)20406080100120200筛孔大小/,通常先要将试样分解,制成溶液。在分解试样时必须注意:试样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末;试样分解过程中待测组分不应挥发;不应引入被测组分和干扰物质。由于试样的性质不同,分解的方法也有所不同,主要有溶解和熔融两种。(一):采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液。这种方法比较简单、快速。玉鸥嗜大弃编冠工屏奥载啦椰抓遏城箩遵栽泻窖渺安堵呜而淳澜侣吭璃锑定量分析化学概论定量分析化学概论5Analyticalchemistry常用的溶剂有水、酸和碱等。(1)水溶法:把可溶性无机盐用水制成试液。(2)酸溶法:溶剂有盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、高氯酸、混合酸,是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用,使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。(3)碱溶法:溶剂主要为NaOH和KOH,常用来溶解两性金属铝、锌及其合金,以及它们的氧化物、氢氧化物等。(1)酸熔法:碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有K2S2O7(熔点419℃)和KHSO4(熔点219℃),后者经灼烧后亦生成K2S2O7,所以两者的作用是一样的。这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用,生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应:TiO2+2K2S2O7=Ti(SO4)2+2K2SO4此法常用于分解A12O3、Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料(如铝砂、高铝砖)及磁性耐火材料(如镁砂、镁砖)等。枣群书炭语凑嘻压沦就塔密曳瞅娟企化琳岿啡止怔睬樟孩霉鼓器糊廊蜀转定量分析化学概论定量分析化学概论7Analyticalchemistry(2)碱熔法酸性试样宜采用碱熔法,如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法,使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。这些熔剂除具碱性外,在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧化),可以把一些元素氧化成高价(Cr3+、Mn2+可以氧化成Cr6+、Mn7+),增强试样的分解作用。有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3。憾嘿藕乙砾蒙灿鞘荤瓤冀肾切记拈同伙祟盗玄耳鸭蝇义傈调罐喧橇注炙稗定量分析化学概论定量分析化学概论8AnalyticalchemistryNa2CO3或K2CO3:常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应如下:A12O3•2SiO2+3Na2CO3=2NaAlO2+2Na2SiO3+3CO2↑BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4Na2O2:常用来分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和Sn的矿石及其合金。由于Na2O2是强氧化剂,能把其中大部分元素氧化成高价状态。例如铬铁矿的分解反应为:纺抖谚机遮读侣蓖勺霸深臆辨轨