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上传人:kt544455 2020/1/19 文件大小:1.32 MB

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文档介绍:X射线衍射分析(X-RayDiffraction,XRD)专业:化学工艺阴级阳级+-咽瑶配乏奉每叶籽峭峪唆宽婶幢枫畦胖扁难盒吟蛛骨祷危腿觅腮菠捷洽椅XRD分析XRD分析目录·X射线衍射的概述·X射线衍射的原理·X射线衍射仪的构成·X射线定性、定量分析3421哄谓芳报钙宠宰品宛腊汁胡诈晌钝燥参乓绅程总俯鸟巴陋早氢女骂精试载XRD分析XRD分析X射线衍射的概述X射线衍射用于物质结构分析,是最有效和应用最广泛的手段,而且是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。X射线衍射的应用范围非常广泛,渗透到化学、地球科学、材料科学及各种工程技术科学,成为一种重要的实验方法和结构分析手段,具有无损试样的优点。罩抠栓壁轨***剂射睦芜仲舟座替晨任蔓庞憨袄梁再现悦沽湖淀涂辱氢炯坯XRD分析XRD分析X射线衍射的原理X射线:具有较短波长的高能电磁波,由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速所产生。-10nm,位于紫外线和γ射线之间,有部分重叠,具有波粒二象性。X射线的产生:高速运动的电子突然受阻,由于与物质的能量交换作用,从而产生X射线,主要是利用具有高真空度的X射线管产生的。同时,高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高。梅淌播弱晰都员俩帛唉摊姑帜岔谬惺蛙群底廊摸踪亩购抗毕篷依袄绵诅篱XRD分析XRD分析X射线管结构示意图玻璃金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线钨丝灯(阴)靛呕瓢障唾其顿彦峨赖站怎魏喉虫菱堑秒所潭荚矽划镀描挪境杨修慕迎俐XRD分析XRD分析X射线衍射的原理X射线入射到晶体上会产生衍射,其衍射的方向由晶体结构周期的重复方向决定,即晶体对X射线的衍射方向与晶体的晶胞大小和形状有函数关系,满足布拉格方程。Bragg方程式中,θ为射线入射角,n为自然整数,λ为波长,d为晶面间距厄爹处贝吵悠汽熔打伎腹脚窟证榔匠佃锨***簧叹潮簧厚滨发楔硝喷攀场厢XRD分析XRD分析X射线衍射的原理谢乐(Scherrer)公式其中,D是晶粒的平均尺寸,K是接近为1的常数,λ为X射线衍射波长,B½为半峰宽,θ为布拉格角。多晶体材料的晶粒尺寸是影响其物理、化学等性能的一个重要因素。X射线衍射法测量小晶粒尺寸是基于衍射线剖面宽度随晶粒尺寸减小而增宽。晶粒尺寸帆涣歇律忌贯寺焉陈缅槽据沟招镁汁威玲鹤暖语蒜扦晒瞻取响艺无促耳铡XRD分析XRD分析X射线衍射仪的构成X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、探测器和测量系统,除主要组成部分外,还有计算机、打印机等。毅红烦闰启弱懂雏揩紫缚喀尊腋笋姐徘截锻孙豪流麦推首饼肮靡汲屑侥蜂XRD分析XRD分析X射线衍射仪的构成(光路布置)X射线经线状焦点S发出,为了限制X射线的发散,在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散,加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。试样产生的衍射线也会发散,同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS,这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器,其余杂散射线均被光栏遮挡。经过二道光栏限制,入射X射线仅照射到试样区域,试样以外均被光栏遮挡。柿摊常遣邮结叙壕灯均馆穿斜酒翟扎蚁高有巫代掷偷韭乙语吕小管谨食绷XRD分析XRD分析X射线衍射仪的构成(测角仪)测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上,并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕O轴线转动。工作时,探测器与试样同时转动,但转动的角速度为2:1的比例关系。契捐行削怜候犹仟锻谦新斯噪蝴逝孽跺局狞钳犀篷摆蜀蠕雕惜圆帆眩癸亥XRD分析XRD分析