文档介绍：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾综合实验 (合成、组成测定)野躁役舵渐掣蔫隙揖涉形橇括稚亲谁聂津碰辟禾鹅聘钒谦剩显鼓侵倦舒剁三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11综合实验要求1、三草酸合铁(III)酸钾合成2、三草酸合铁(III)酸钾组成测定——高锰酸钾滴定法3、三草酸合铁(III)酸根配离子电荷数测定——离子交换法***离子电位测定军哇厉所亥铝介****噪淹赞钧墅积殴昭计磷脑梧厘五臭岔未域脏雁乳兹摄馈三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11综合实验安排(分四次完成)1、三草酸合铁(III)酸钾合成2、高锰酸钾标定4、离子交换和***离子的电位测定3、[Fe(C2O4)3]3-配离子组成测定代兵降柿悲辈盂予蕴缚晶溶棋昼墙变艰痊椰谜朴需赊玄拥挪猫嗓角举滚捂三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁(III)酸钾合成蠢噎族噪综物柜遵渣衣务父醋纤误嫁唯杉相转兼葛茧舷捞撕鼻止篡叭咨豹三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾111、工艺路线本实验采用工艺路线1将潮搞炊卒保誓绽匣苯筏攘茨钒首打酞贸疼汇教缓均孺酸摄厘跃缅诧批破三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾112、实验原理沉淀:FeSO4·7H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O↓+H2SO4+5H2O配位:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O氧化:2FeC2O4·2H2O+H2O2+4OH-→2Fe(OH)3↓+C2O42-+2H2O什颊隅劝傲咒土庄紊谬制漫恫她剖杜吁炔去银蔡抬未漂王勃伦粮涂库曹日三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇。110℃失去结晶,230℃时分解。具有光敏性,光照分解,应避光保存。制备负载型活性铁催化剂的主要原料。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O性质:吨酗天佩普晕唐裹仍惯卡站履录时由耶硬垮六纠捧墅爬城残窥珐尚苛礁才三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾111)·L-1KMnO4标准溶液的配制(1000mL/2人)盖表面皿煮沸20~30minKMnO4~Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾113、实验方法4gFeSO4·7H2OH2O15mL1mol·L-1H2SO4[1]1mL溶液1mol·L-1H2C2O420mL搅拌,加热煮沸纯净的FeC2O4·2H2O洗涤沉淀2~3次倾析法[2]加酸防止Fe2+(Fe3+)水解。应先加酸后加水。自然沉降后,倾出上清液。址姜瞳萎还坷婚刚软谜腺卜经椎拘碘嘉碳浑鸥圣抿尤绘茅嗅秒甭珐唾匆想三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11冷却结晶抽滤(两张滤纸)母液(回收)晶体[7]70~80℃1mol·L-1H2C2O4~8mL[5]至沉淀溶解呈翠绿色[6]()小火加热浓缩至体积约25~30mL饱和K2C2O410mL~40℃滴加3%H2O2[3]20mL搅拌Fe(OH)3棕色水浴加热加热至沸[4]温度不能太高(保持40℃),以免H2O2被分解。同时须不断搅拌,使Fe2+充分被氧化。分解过量H2O2,以免氧化C2O42-配位过程中应在近沸点附近逐滴加入H2C2O4若配合后溶液不呈翠绿色,可通过调节pH使溶液成翠绿色。调节时用K2C2O4(当pH偏低时)或H2C2O4(当pH偏高时)。若配合后溶液呈灰黄浑浊,可能是Fe2+未全部氧化为Fe3+而引起,则需加较过量H2O2调节。产品应避光保存讼烧盲囚唇讥牛氏熏犯茨宾猪朋建仟寒赴烬薛胁咯森炮阳亩表唤铃柔娩扭三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11三草酸合铁_Ⅲ_酸钾11