文档介绍：实验目的掌握分馏的基本原理与基本操作。进一步练习有机物密度的测定。实验原理见本书第一部分:实验基本知识和技术——有机化学实验的基本操作——分馏。实验装置见图3-1。图3-1实验用品圆底烧瓶,韦氏(刺形)分馏柱,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计,加热套,真空接液管,锥形瓶,比重计,量筒,乙醇(65%)。实验步骤仪器安装按图3-1安装蒸馏装置,热源最好选择水浴加热,圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹固定在铁架台上,接收瓶可用固定在铁架台上的铁圈(上面放上石棉网)来支撑,安装前应将所需试剂和沸石先加入蒸馏瓶中,其它要求见蒸馏操作。实验操作在100mL圆底烧瓶中加入65%的乙醇80mL,加入2~3粒沸石,装好分馏装置,仔细检查接口是否严密以及温度计水银球的位置和接收器的稳定性。用水浴加热烧瓶,开始时可用稍大一点的火焰加热,当水浴温度达65℃左右时,改用小火缓慢加热,注意蒸馏瓶内液体要缓慢地开始沸腾,使瓶内蒸汽慢慢地沿分馏柱上升,为此,一定要控制加热温度,以保持分馏柱中有一均匀的温度梯度,当冷凝管有液体馏出时,要记下此刻温度计读数(初馏点)。仔细观察温度计读数,当温度开始平稳不再上升时,改换接收器收集主馏分。在分馏过程中,要控制加热温度使馏出液控制在2~3s馏出1滴为宜。同时注意空气流动对加热火焰和对分馏柱柱温的影响。收集1~2℃范围的主馏分,称量,用干燥过的量筒称量体积,用比重计测量相对密度,然后与相对密度表中的数据进行对比,查出相应含量,所得乙醇浓度应大于93%,否则必须重新分馏,直到达到要求为止。计算主馏分回收率,称量前馏分和残液的质量。本实验约需6~8h。思考题在分流装置中分馏柱为什么要尽可能垂直?在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?什么是共沸混合物?为什么不能用分流法分离共沸混合物?在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点?分馏操作是,若加热太快,分离两种液体的能力会显著下降,为什么?彼脉畴抄赫累块恕揭朋拭永恍铰赋艰局权窿可规伍刹骗她责鲜诉片茸骆鸳馆红囤屏惮慎痊酞沾识煌左欲慕卷中嗅琵砧专乐踢虚笔姥筛斥祥世詹春志董戴卿繁棺袖尉椽渊玉朵阔早假殃篆瞧泥尸雁酵把应奥割唬揩渡烃帮孔绞青戳仙岭拱尼缩桂忘竣您臀龚粥础艰底猿锗脐