文档介绍：实验七--水中***盐氮、硫酸盐及氨氮的测定实验七水中***盐氮、硫酸盐及氨氮的测定(一)水中***盐氮的测定麝香草酚分光光度法范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的***盐氮。本法适用于生活饮用水及其水源水中***盐氮的测定。,mL水样测定,mg/L。亚***盐对本标准呈正干扰,可用氨基磺酸铵除去;***化物对本标准呈负干扰,可用硫酸银消除。***盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色测定。415nm氨水(=)。乙酸溶液(1+4)。氨基磺酸铵溶液(20g/L):g氨基磺酸铵(NH4S03NH2),用乙酸溶液(1+4)溶解,并稀释为100mL。麝香草酚乙醇溶液(5g/L):g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH,Thymol,又名百里酚],溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。硫酸银硫酸溶液(10g/L):(Ag2SO4),溶于100mL硫酸(=g/mL)中。[(NO3--N)=1mg/mL]:℃~110℃干燥lh的***钾(KNO3),溶于纯水中,并定容至1000mL。加2mL三***甲烷为保存剂。[(NO3--N)=10ug/mL]:()定容至500mL。具塞比色管:50mL。分光光度计。。另取50mL比色管6支,分别加入***盐氮标准使用溶液()0mL,,,,,,。,摇匀后放置5min。()。注:由比色管中央直接滴加到溶液中,勿沿管壁流下。(),混匀后放置5min。消除***离子干扰,混匀后滴加氨水()至溶液黄色到达最深,并使***化银沉淀溶解为止(约加9mL)。加纯水至25mL刻度,混匀。显色于415nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。绘制标准曲线,从曲线上查出样品中***盐氮的质量。水样中***盐氮的质量浓度计算见下式:式中:()——水样中***盐氮的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);m——从标准曲线查得***盐氮的质量,单位为微克(μg);V——水样体积,单位为毫升(mL)。(二)水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮。本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。,若取50mL水样测定,mg/L。水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀,可加入酒石酸钾钠掩蔽。水样中余***与氨结合成******,可用硫代硫酸钠脱***。水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪***、芳香***、亚铁等可与碘化***钾产生颜色。水中带有颜色的物质,亦能发生干扰。遇此情况,可用蒸馏法除去。水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI),其色度与氨氮含量成正比。420nm本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。硫代硫酸钠溶液():(Na2S2O3·5H20)溶于纯水中,并稀释至100mL。mg/L的余***。使用时可按水样中余***的质量浓度计算加入量。水样中存在余***,其会与NH3-N反应生成N2导致NH3-N测试结果偏低。能够向水中投加硫代硫酸钠把余***给还原反应掉。四硼酸钠溶液(g/L):(Na2B4O7·10H20)用纯水溶解,并稀释为1000mL。(4g/L)。:量取88mL氢氧化钠溶液(),用四硼酸钠溶液()稀释为1000mL。硼酸溶液(20g/L)。硫酸锌溶液(100g/L):称取10g硫酸锌(ZnSO4·7H20),溶于少量纯水中,并稀释至100mL。(240g/L)。酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H406·4H20),溶于100mL纯水中,加热煮沸至不含氨为止,冷却后再用纯水补充至100mL。(320g/L)。:称取100g碘化***(HgI2)及70g碘化钾(KI),溶于少量纯水中,将此溶液缓缓倾人已冷却的500mL氢氧化钠溶液()中,并不停搅拌,然后再以纯水稀释至1000mL。储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。试剂有毒,应谨慎使用。注:,使发色变浅。储存已久的纳氏试剂,使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色,并核对吸光度;加入试剂后2h内不得出现浑浊,否则应重新配制。氨氮标准储备溶液[(NH3-N)=mg/mL]:将***化铵(NH4Cl)置于烘箱内,在105℃烘烤lh,g,溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。.12氨氮标准使用液[(NH3-N)=](临用时配制):(),用纯水定容到1000mL。全玻璃蒸馏器:500mL。:50mL。。水样中氨氮不稳定,(=