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N2甲氧基5硝基苯基乙酰胺的合成.pdf

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N2甲氧基5硝基苯基乙酰胺的合成.pdf

上传人:nb6785 2016/2/11 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:硕士论文N-(2-)乙酰***的合成摘要本文研究了以2,***苯为原料,经过甲氧基化、选择性还原和酰化反应制备N.()乙酰***的方法。分别对甲氧基化反应所用的相转移催化剂及选择性还原所用的还原剂进行了选择,并对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比及溶剂用量等工艺参数进行了研究,获得了较优的反应条件,同时对其机理进行了探讨。研究表明,优化后的反应条件为:(1)甲氧基化反应中,以聚7,-醇一4000()作为相转移催化剂,原料比为n(2,***苯):n(NaOH):n(CH30H):n()=1::12:,在60℃。(2)选择性还原反应中,以二硫化钠为还原剂时收率较好,原料比为n(2一氨基-):n(Na2S2):n(CH30H)=I::10,Na2S2溶液浓度为20%,在60℃。(3)酰化反应中,选择乙酸、乙酸酐体系来进行酰化反应,原料比为n():n(乙酸):n(乙酸酐)=l::,反应温度70℃,反应时间1h。经三步反应后N.()乙酰***%,%。关键词:2,***苯,甲氧基化,选择性还原,酰化,N一()乙酰***Abstract硕士论文AbstractThesynthesisofN一(2-methoxy-5-nitrophenyl),,andtreatedbymethoxylation,selectivereductionandacylationtoaffordN-(2-methoxy-5-nitrophenyl),(2一methoxy-5-nitrophenyl):(1)InthepresenceofPEG-4000asphasetransfercatalyst,themethoxylationcouldberunsmoothlyat60。,andtheratioofn(2,4-dinitrochlorobenzene):n(NaOH):n(CH30H):n(PEG-4000)was1::12:.(2)Whenthemolarratioofsodiumdisulfideto4-,andthemolarratioofmethanolto2,4一dinitroanisolewas0,theselectivereductionof2,4一dinitroanisolecouldbefinishedat60"-.(3)N—acylationwascarriedoutusingaceticacidandaceticanhydrideasacylatingagentwith2-amino一4一nitroanisoleat70"Cforh,andtheratioofn(-nitroanisole):n(aceticacid):n(aceticanhydride)Was1::.(2-methoxy一5-nitrophenyl)%,%.Keywords:2,4一dinitrochlorobenzene,methoxylation,selectivereduction,actylation,N一(2-methoxy一5一nitrophenyl)acetamide声明本学位论文是