文档介绍：桨叶式萃取塔实验报告实验日期成绩同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)闽南师范大学应用化学专业实验报告题目:桨叶式萃取塔实验12应化1××12060001××B1组0前言实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母E表示,本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。B(油)S(水)XRtYEtXRbYEbS为水流量B为油流量Y为水浓度X为油浓度下标E为萃取相下标t为塔顶下标R为萃余相下标b为塔底1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:式中:YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中YEt=0。YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再利用辛普森求积分方法可求得NOE。对于水~煤油~苯甲酸物系,YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。2、按萃取相计算的传质单元高度HOE:HOE=H/NOE3、按萃取相计算的体积总传质系数:KYEa=S/(HOE×Ω)4、流量计校正式中:V1—厂家标定时所用液体(本流量计为油)流量,m3;V2—实际液体流量,m3;ρ1—厂家标定时所用液体密度,kgm-3;ρ2—实际液体密度,kgm-3;ρf—转子流量计密度,kgm-3。1实验方案实验材料实验药品:苯甲酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯);煤油实验仪器:分析天平;磁力搅拌器;分液漏斗(250ml);容量瓶(500ml)1个;锥形瓶(100ml)6个;移液管(10ml)3根;碱式滴定管(50ml)2根;若干个小烧杯实验流程与步骤实验流程图:[2]实验步骤:。,再准确移至500ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。备用。在水箱中放满水(水不能没过回流管),在油箱中放入一半左右的煤油,取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中,搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油,贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油,放入另一小烧杯中,再加入40ml水,经30min搅拌后,在分液漏斗中静置20min,取下层水20ml,测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。开总电源开关,开启底部水阀,开启回流阀,开启水泵,调节水流量,待水灌满塔的1/3高度处时,开启底部油阀,开回流阀,开油泵,通过阀门调节油流量,将煤油送入转盘塔底部。调节萃取剂(水)和混合液(煤油)流量之比2:1(水相流量6-8L/h,油相流量3-4L/h),当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时,调节转速在300-600r/min中的某一速度。。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml,重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。在操作过程中,要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低,若亮相界面过高,到达轻相出口的高度,则将会导致重相混入轻相储罐。取样后,保持其它条件不变,改变水流量进行实验,。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。进行下一步。取样后,保持流量和其它条件不变,改变转速进行实验,,用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记