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气相色谱仪校准规范.docx

上传人:xxj16588 2016/2/13 文件大小:0 KB

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气相色谱仪校准规范.docx

文档介绍

文档介绍:气相色谱仪校准规范1范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。2概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3技术要求表1气相色谱仪的主要技术指标序号校准项目检测器名称TCDFID1基线噪声≤≤1×10-12A2基线漂移(30min)≤≤1×10-11A3灵敏度≥800mV·ml/mg----4检测限----5×10-10g/s5定量重复性3%3%:5℃~35℃,相对湿度:20%~85%。、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。、铜管、聚四***乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。:满量程10μl。--:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。、按键、开关、指示灯工作正常。:填充柱:5%OV-101,80~100目白色硅烷化载体(或其他能分离的固定液和载体),长1m。毛细柱:。气体校准:60~80目分子筛或高分子小球,填充柱或毛细管柱。2载气类型N2、H2、HeN2、H2、He3载气流速(ml/min)30~6050左右4燃气----H2,流速选适当值5助燃气----Air,流速选适当值6柱箱温度70℃左右(液体校准)30℃左右(气体校准)160℃左右(液体校准)50℃左右(气体校准)7汽化室温度120℃左右(液体校准)120℃左右(气体校准)230℃左右(液体校准)120℃左右(气体校准)8检测室温度100℃左右230℃左右(液体校准)120℃左右(气体校准)9桥(电)流或热丝温度选灵敏值----,选择灵敏档,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。,。,待基线稳定后,用标准的微量注射器注入1~2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。