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文档介绍

文档介绍:氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、。,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式:2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体()、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。四、,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。,摇匀,贴上标签。,于105-110℃烘至恒重,,置于250mL锥形瓶中,加50mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。要求做三个平行样品。五、结果结算NaOH标准溶液浓度计算公式:mCNaOH=-----------------------------------------------------------------------------------(V1-V2)×:m---邻苯二甲酸氢钾的质量,gV1---氢氧化钠标准滴定溶液用量,mLV2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,·L-,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1小时,冷却后于室温下放置2~3天后,用微孔漏斗或玻璃棉过滤,滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。~,加40mL水10ml3mol·L-H2SO4,加热至70oC~80oC(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KMnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢,滴定的速度也要慢,一定

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